二元超粒子的疏溶剂法制备

【摘要】利用纳米晶作为基本结构和功能单元,通过调控纳米粒子的尺寸、形状、性质以及纳米粒子之间的相互作用,采用自组装方法构建三维多尺度有序结构,并进一步通过纳米粒子单元间的协同耦合效应获得性质新颖优异的复合材料是纳米科学与技术的一个重要发展方向。建立能够以多种纳米粒子为单元自组装形成有序结构的方法对纳米粒子组装材料的研究有重要意义。疏溶剂自组装以表面疏水的单分散纳米粒子为结构单元,通过调控纳米粒子与溶剂间的疏溶剂相互作用,获得尺寸可控的具有超晶格结构的超粒子组装体。目前获得的高质量单分散纳米粒子大多具有疏水的表面性质,均适用于疏溶剂组装。本论文将疏溶剂自组装方法进一步拓展到二元纳米粒子组装体系,实现了两种粒径的油酸修饰Fe304纳米粒子的共组装的超粒子的可控制备以及油酸修饰的CdSe、CdSe/ZnS纳米粒子的超粒子组装,并对组装体结构、性质进行了研究。主要内容包括：1.利用油酸铁高温热分解法制备了单分散的油酸修饰6nm和12nm的Fe304纳米粒子。将两尺寸的粒子按照一定比例混合于氯仿中,以十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)做表面活性剂,利用超声或涡旋混合的方式得到含有不同粒子个数比的乳液,挥发溶剂后转移到聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙二醇溶液中,通过疏溶剂相互作用实现双尺寸纳米粒子的自组装。研究发现通过超声混合制备的组装体基本为二维平面结构,涡旋混合方式可获得二十面体或近球形组装体；组装体粒径随着氯仿相中Fe304纳米粒子浓度增加而增大,随着表面活性剂浓度增加逐渐减小。小角X射线散射结果显示,通过对组装条件的调控,单一尺寸或不同比例混合的双尺寸纳米粒子均可组装成具有面心立方结构(FCC)的超粒子,且组装体的超晶格晶胞参数随双尺寸粒子比例改变呈近似线性的变化,这与金属合金体系晶胞参数遵循的维加德定律(vegard’slaw)类似。当6nm和12nm粒子个数比例接近1：1时,组装体超晶格结构偏离FCC形式,接近BCC型晶体结构。双尺寸粒子组装体饱和磁化率测试结果显示,组装体的饱和磁化率随粒子比例改变呈先增加后减小的非线性变化,当粒子个数比为1：1时,饱和磁化率出现最大值60emu/g,说明BCC型结构对组装体磁学性质有显著影响。2.利用热注入法合成了3.0nm和5.7nm表面油胺修饰的CdSe纳米粒子和4.0nm表面油酸修饰的CdSe/ZnS纳米粒子,通过疏溶剂法实现了不同粒径CdSe、CdSe/ZnS纳米粒子的自组装。发现在CdSe/ZnS纳米粒子构成的组装体中出现荧光增强现象。3.利用疏溶剂法制备了6.0nmFe3O4纳米粒子和3.3nmCdSe纳米粒子共组装的二元超粒子,对磁光复合材料的合成进行初步探究。
【作者】杨春凤；
【导师】杨文胜；庄家骐；
【作者基本信息】吉林大学，物理化学，2014，硕士
【关键词】Fe3O4纳米粒子；CdSe纳米粒子；疏溶剂相互作用；自组装；超晶格；

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