癸二胺的合成工艺及其应用研究

【摘要】1，10-二氨基癸烷（癸二胺）是合成聚酰胺和共聚酰胺的重要原材料。癸二胺的合成与开发源于尼龙1010树脂的生产需要，而尼龙1010树脂可以广泛应用在服装面料、表面活性剂、化工各类树脂等行业，因而癸二胺作为一种用途广泛的精细化工中间体，在服装热熔胶行业用量增加较快。本文主要研究了癸二酸氨化脱水合成癸二腈，癸二腈加氢合成癸二胺，癸二酸和癸二胺熔融缩聚合成尼龙1010等三个过程。运用红外光谱（IR）、气质联用（GC-MS）、核磁共振氢谱（1HNMR）、差示扫描量热法（DSC）等检测手段对其进行了结构表征和性能测试，主要内容包括以下几个方面：1、以癸二酸、氨气为原料，使用复合催化剂，加压催化合成癸二腈。最佳合成条件为：将反应分为高低两个温区，低温区酰胺化反应温度为140～210℃，8小时；高温区脱水温度为210～265℃，5小时；复合型催化剂ZnO/Al2O3（2:1），相应的质量分数为6%显示最好的催化效果，癸二腈收率为83%。反应在两个温区进行，前期充分进行酰胺化反应，避免物质多元化。后期强化温度充分脱水，避免了长时间单一强化温度的炭化和副产物增多。2、以癸二腈和氢气为原料、乙醇为溶剂、氢氧化钾为助催化剂、雷尼镍为催化剂，采用间歇式催化加氢生产合成癸二胺，最佳合成条件为：反应温度范围在80~85℃，反应压力范围2.1~2.4MPa，800r/min的搅拌速度，抑制剂氢氧化钾0.6~0.8%（癸二腈的质量分数），催化剂选取20μm雷尼镍相应质量分数为15%显示效果最好，癸二胺的收率为92%。3、以纯化的癸二胺和癸二酸为单体、水为溶剂，采用一步熔融缩聚法合成了尼龙1010，采用特性粘度测试和差示扫描量热法对产物进行结构和热性能表征，熔融温度为202℃，结晶温度为173℃，PA1010的在340℃开始热分解，验证了癸二胺的实用性与市售相似。
【作者】潘宇；
【导师】胡国胜；
【作者基本信息】中北大学，高分子化学与物理，2014，硕士
【关键词】癸二酸；氨化；癸二腈；氢化；癸二胺；尼龙1010；

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