阿胶质量标准的提升

【摘要】阿胶,又名驴皮胶,与人参、鹿茸并称“中药三宝”,能滋阴润肺、补血止血,是一种常用的补益药。近些年,由于缺乏有效判断阿胶质量优劣的检测方法,导致阿胶市场十分混乱,产品质量良莠不齐。本论文针对阿胶中重金属Cr(Ⅵ)含量的检测、食品中有机物对Cr(Ⅵ)的还原能力以及阿胶分子量分布的测定方法开展研究,建立了Cr(Ⅵ)的检测方法,研究了食品中15种典型有机物对Cr(Ⅵ):还原反应动力学,初步建立了阿胶分子量分布的凝胶渗透色谱测定方法,为阿胶质量优劣的鉴别提供了参考资料,为Cr(Ⅵ)还原机理提供了实验数据和理论依据。主要研究内容和结果如下：通过考察不同碱性提取液(氢氧化钠溶液、碱性磷酸盐缓冲溶液)、不同阿胶处理方式(马弗炉灼烧、硝酸硝解后调pH值至碱性、乙腈沉淀蛋白质等),以Cr(Ⅵ)加标回收率为指标,确定140mmol/LNaOH)溶液为阿胶中Cr(Ⅵ)提取溶液、采用预处理柱在线除去阿胶中的有机物。然后,采用离子色谱-柱后衍生-可见分光光度计检测法建立了阿胶中重金属Cr(Ⅵ)的在线分析测定方法,并对该方法进行了包括特异性、线性和线性范围、检出限和定量限、精密度、稳定性和加标回收率在内的方法学验证,结果表明此方法特异性良好,线性相关度好,检出限和定量限低,精密度、稳定性好,加标回收率符合测定要求。最后,对10种不同厂家生产的阿胶中Cr(Ⅵ)含量进行了测定,结果发现只有1种阿胶中Cr(Ⅵ)含量大大高于定量限,其余阿胶中Cr(Ⅵ)含量均在定量限以下,且所有阿胶中Cr(Ⅵ)量占总铬比例均较小。选取食品中15种具有代表性的有机物,采用二苯碳酰二肼分光光度法,测定了它们在不同pH值(3.0,5.0,7.0)、不同温度(25℃,37℃,50℃)下还原Cr(Ⅵ)的数据,结果表明：L-抗坏血酸、L-半胱氨酸盐酸盐、L-甲硫氨酸表现出较强的还原Cr(Ⅵ)能力,其余12种有机物在5h内基本未还原Cr(Ⅵ);L-抗坏血酸在短时可将Cr(Ⅵ)全部还原,L-半胱氨酸盐酸盐在60min内可将Cr(Ⅵ)全部还原,L-甲硫氨酸在5h内能将Cr(Ⅵ)还原23%,其还原作用能力次序为：L-抗坏血酸>L-半胱氨酸盐酸盐>L-甲硫氨酸；pH值对还原反应动力学影响较大,L-半胱氨酸盐酸盐对Cr(Ⅵ)的还原作用随pH值的升高而增强,而L-甲硫氨酸对Cr(Ⅵ)的还原作用则随pH值的升高而减弱直至不反应；以零级反应动力学方程拟合了pH值=3.0时L-甲硫氨酸还原Cr(Ⅵ)的动力学数据,得到L-甲硫氨酸还原Cr(Ⅵ)的表观活化能为35.5kJ·mol-1；以一级反应动力学方程拟合了L-半胱氨酸盐酸盐还原Cr(Ⅵ)的动力学数据,得到pH值=3.0、5.0和7.0时,L-半胱氨酸盐酸盐还原Cr(Ⅵ)的表观活化能分别为34.4,45.3,34.9kJ·mol-1。采用凝胶渗透色谱法,考察了不同色谱柱、不同流动相组成、不同流动相pH值、不同阿胶样品质量分数对阿胶分子量分布测定图谱的影响。通过谱图比较,最终确定阿胶分子量分布测定方法如下：色谱柱为WatersUltrahydrogel500,流动相为0.024M磷酸盐缓冲溶液(pH值=6.9)+0.02%叠氮化钠(质量分数),阿胶样品质量分数为0.2%,流动相流速为0.5mL/min,柱温为45℃,进样量为50μL。然后进行了特异性、精密度、稳定性等方法学验证,结果表明此方法特异性、精密度好,稳定性高,适用于阿胶分子量分布的测定。最后,采用此方法测定了11种不同厂家生产的阿胶的分子量分布,结果发现不同厂家生产的阿胶中蛋白质分子量分布具有明显差异。
【作者】梅喜艳；
【导师】吕秀阳；傅杰；
【作者基本信息】浙江大学，化学工艺，2013，硕士
【关键词】阿胶；质量标准；Cr(Ⅵ)测定；Cr(Ⅵ)还原；分子量分布；

【参考文献】
[1]申屠南凯,司新辉,许磊.铝带热连轧防止带材与张力辊打滑方法研究[J].冶金自动化.
[2]杨培.论我国《政府信息公开条例》的完善[D].华中科技大学,法学理论,2013,硕士.
[3]赵鹏飞.A公司M号生产线的精益生产优化[D].北京交通大学,工业工程（专业学位）,2013,硕士.
[4]荀翀.丹酚酸B在脊髓损伤中的作用及其相关机制的实验研究[D].大连医科大学,外科学,2014,博士.
[5]张琳.工商银行吉林市哈达支行中间业务发展研究[D].吉林大学,工商管理,2012,硕士.
[6]李昱廷.我国私营企业工会在劳资博弈中的角色研究[D].湖北工业大学,政治学理论,2013,硕士.
[7]范临.黑穗醋栗品种资源形态特征及果实特性调查研究[D].东北农业大学,果树学,2013,硕士.
[8]于晓燕.平衡悬架在FSAE赛车上的应用[D].中北大学,车辆工程,2014,硕士.
[9]关成俭.农地征收补偿问题研究[D].黑龙江大学,法律,2012,硕士.
[10]白秋颖.改性聚天冬氨酸的制备及其性能研究[D].内蒙古工业大学,化学工程与技术,2013,硕士.
[11]张晓静.胃癌病例分析报告[D].山东大学,内科学（专业学位）,2013,硕士.
[12]张华东.基于神经网络的船舶燃油系统故障诊断研究[D].大连海事大学,船舶与海洋工程,2013,硕士.
[13]杨小军,潘泉,王睿,张洪才.粒子滤波进展与展望[J].控制理论与应用,2006,02:261-267.
[14]刘迪.“异托邦”的想象[D].华东师范大学,中国现当代文学,2013,硕士.
[15]刘敬,江宏.小红帽的报业物流创新之路[J].物流技术与应用,2005,10:53-58.
[16]宋俊洲.大麦发芽过程中酶和淀粉特性的研究[D].大连工业大学,发酵工程,2010,硕士.
[17]柴旭峥,刘世宇,姜齐荣,谢小荣,梁曦东.紧凑型线路参数特性对次同步谐振问题的影响[J].电力系统自动化,2007,10:11-15.
[18]刘一军,秦化淑.带有非匹配不确定性非线性系统的线性动态输出反馈镇定[J].自动化学报,1998,02:3-11.
[19]余皓.AC银行苏州呼叫中心的绩效管理体系优化[D].苏州大学,工商管理（专业学位）,2013,硕士.
[20]齐芸馨,丁丽,王香泉,姜春香,王利杰.键合金丝断口分析[J].兵器材料科学与工程.1993(05)
[21]葛志杰.我国巨灾保险风险证券化研究[D].浙江工商大学,金融学,2013,硕士.
[22]郝世赫.我国金融发展与经济增长之间的非线性关联研究[D].吉林大学,数量经济学,2014,硕士.
[23]沈娟.基于粗糙集与熵权法的省域低碳经济发展水平评价研究[D].华中科技大学,技术经济及管理,2012,硕士.
[24]刘伦.基于层次分析法单层工业厂房的可靠性评判[D].西安建筑科技大学,建筑与土木工程,2004,硕士.
[25]杭月芹.基于文档查询信息的检索系统研究与实现[D].扬州大学,2005.
[26]陈斌.三大板块拒绝新低节后出击[J].股市动态分析,2011,40:31.
[27]唐娟娟.我国股指期货与现货市场间信息传递效应研究[D].浙江工商大学,统计学,2013,硕士.
[28]范习辉,张焰.序列模式挖掘在电力系统警报信息处理中的应用[J].电力系统自动化,2005,13:49-52.
[29]李雅琪.二极管泵浦掺铥（镱）硅酸钪脉冲激光特性研究[D].山东师范大学,2014.
[30]李明.陕西延安川道—龙咀沟油区长7、长8油层组油藏特征及储量计算研究[D].西北大学,石油与天然气工程（专业学位）,2014,硕士.
[31]韩冬.公允价值在金融工具会计中的应用研究[D].东北财经大学,会计学,2012,硕士.
[32]徐菲菲.李渔短篇小说中的娱乐精神[D].安庆师范学院,中国古代文学,2012,硕士.
[33]田宝东.天津众河投资财务管理系统的设计与实现[D].山东大学,软件工程（专业学位）,2012,硕士.
[34]ZHAOLICHUN.生态翻译学视角下的旅游文献翻译研究—以西安市旅游文献翻译为例[D].西安外国语大学,翻译,2013,硕士.
[35]黄锴.城市居民最低生活保障制度中收入认定相关问题研究[D].浙江大学,宪法与行政法学（专业学位）,2012,硕士.
[36]王昊.五轴数控微型铣床系统的设计与实现[D].南京航空航天大学,机械电子工程,2013,硕士.
[37]赵欣莹.陕西省理工科高校体育舞蹈课程开展状况的调查分析与对策研究[D].西安电子科技大学,体育教育训练学,2012,硕士.
[38]吕树明.液体介质场致电离预击穿特性分析[D].哈尔滨理工大学,高电压与绝缘技术,2012,硕士.
[39]何轶.连续退火炉燃烧控制模型分析和仿真[J].冶金自动化,2008,01:49-52.
[40]韩超群.石墨烯在不平整表面上吸附的分子动力学研究[D].华东师范大学,2011.
[41]刘翔.河南生态枣业研究[D].河南农业大学,农业科技组织与服务,2012,硕士.
[42]李佳.纳米YSZ颗粒改性SOFC阳极的制备工艺研究[D].哈尔滨工业大学,材料工程,2013,硕士.
[43]廖芳.绵阳职业技术学院NGN网络建设[D].电子科技大学,电子与通信工程（专业学位）,2012,硕士.
[44]于英鹏.城市特征介质有机膜中PAHs累积机制与健康风险[D].华东师范大学,自然地理学,2014,博士.
[45]凌飞.WSN中连通支配集构造及维护[D].南昌航空大学,计算机软件与理论,2013,硕士.
[46]丁鹏.论卢卡奇的总体概念[D].南京师范大学,国外马克思主义研究,2012,硕士.
[47]刘立尧.浅议涂鸦艺术视觉语言及其在当代中国架上绘画的应用[D].首都师范大学,美术学,2013,硕士.
[48]谭静.慈善机构会计信息质量及其效应[D].首都经济贸易大学,会计学,2013,硕士.
[49]刘淼.基于分布式电源选址与储能控制优化的微网经济运行研究[D].西南交通大学,电力系统及其自动化,2014,硕士.
[50]谢煌琪,程纪光.智能网建设若干问题探讨[J].邮电商情.2000(Z1)