水性涂料中挥发性有机物分析方法研究

【摘要】涂料在日常生活中应用广泛,但其生产过程中使用的大量化学品带有一定的挥发性有机物,如醚酯类、苯类、醛类等。这类物质在涂料装修装饰过程及日后使用中会缓慢释放,不仅对皮肤、呼吸系统造成刺激,也可进入血液,严重可致畸致癌变。国际组织及各国政府机构对涂料产品中的挥发性有机物都有严格监管,并有相应管理条例。我国强制性国家标准《GB24410-2009室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量》《GB18582-2008室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》可查相关限量条件及检测方法。本文分别对水性涂料中的乙二醇醚及其酯类、苯系物和醛类化合物进行测定,在有效降低检测限的同时,大大缩短了检测耗时,对市售水性涂料中挥发性有机物的检查具有一定的理论指导意义。本文的研究内容包括：1.GC-MS同时测定水性涂料中的五种乙二醇醚及其酯类。采用向涂料样品中加入甲醇提取目标化合物,充分振荡、静置后除水微滤,添加内标储备液,甲醇定容,进气相色谱-质谱分析。优化萃取条件及检测条件,采用内标法进行定量分析；五种乙二醇醚及其酯类化合物的检测限为0.1~1.Omg/kg,加标后的平均回收率在96.46%～101.19%,相对标准偏差(RSD)在0.34%～1.89%之间,方法前处理简单,检测限低,同时测定水性涂料中的五种乙二醇醚及其酯类可大大降低检测成本,缩短检测周期；2、搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TDS)-GC-MS同时测定水性涂料中的五种苯系物。样品用甲醇溶液振荡提取,微滤后,用搅拌磁子(Twister)进行平衡吸附,经脱附进气相色谱-质谱分析；五种苯系物的检测限为0.1~0.5μg/kg,加标后的平均回收率在73.16%～115.76%,相对标准偏差(RSD)在2.35%～8.13%之间,方法前处理便捷,检测限极低,灵敏度高；3、柱前衍生HPLC同时测定水性涂料中的六种醛类。样品用水提取后,与2,4-二硝基苯肼乙腈溶液在酸性条件下衍生成腙,后进高效液相色谱分析；五种醛类化合物的检测限为0.2~4.0m/kg,加标后的平均回收率在88.8%～112.8%,相对标准偏差(RSD)在1.30%～9.54%之间,方法操作简单,检出限低,灵敏度和稳定性高,检测周期短。
【作者】陈潜；
【导师】林苗；杨勇；
【作者基本信息】东华大学，化学工程（专业学位），2014，硕士
【关键词】水性涂料；挥发性有机物；GC-MS；热脱附；

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