常见饮料和食用油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测与分析

【摘要】本文以市场选购的9种饮料及5种食用油作为研究对象，分别储存在10℃、20℃和30℃下，通过气相色谱-质谱联用技术（GC/MS）每间隔一段时间测定了样品中15种邻苯二甲酸酯类（PAEs）塑化剂的含量，并进行了迁移情况的分析。实验首先优化了凝胶色谱柱的分离条件，建立了食用油中的前处理方法，前处理方法如下：乙腈萃取4次，旋转蒸发至干后加入1mL环己烷：乙酸乙酯（V：V=1：1）的混合液，经过凝胶色谱柱分离净化，收集41mL-90mL流出液。浓缩至干后正己烷定容至1mL。此外，还建立了测定15种PAEs的GC/MS分析检测方法，检测条件为HP-5MS毛细管柱；不分流进样，进样口温度280℃，升温程序的起始温度设定为100℃，然后以10℃/min速率升温至250℃；再以3℃/min速率升温至280℃。在该检测条件下，15种PAEs标准曲线的线性相关性良好，相关系数R均在0.999以上，最低检出限在0.001-2.000μg/L之间。此外，实验还对样品前处理和分析方法的准确性和精密度进行了分析：饮料的加标回收率在69.57%-112.23%之间，相对标准偏差RSD为2.66%-9.86%；食用油的加标回收率为70.50%-112.00%，RSD为1.59%-7.54%，表明该实验方法可行。再者，通过上述方法跟踪检测了三个储存温度下样品中的塑化剂含量，并对迁移情况进行了分析，结果表明：饮料及食用油中均检出DIBP、DBP和DEHP三种塑化剂，其余的12种PAEs未检出；饮料中检出的三种PAEs的含量均较低，低于0.1mg/L，并且随着储存温度的和储存时间的增加塑化剂含量变化不大；食用油中DIBP和DBP的含量均随着储存时间的增加缓慢增加，而DEHP含量的增加最为明显，当食用油储存至7-10个月后，DEHP含量会突然增加。此外，储存温度的不同食用油中PAEs的含量也有差异。
【作者】李琳；
【导师】孙秋菊；
【作者基本信息】沈阳师范大学，应用化学，2014，硕士
【关键词】邻苯二甲酸酯；气相色谱/质谱联用法；饮料；食用油；

【参考文献】
[1]杨新兵.C～（*）-代数迹极限K理论遗传性质[D].华东师范大学,基础数学,2004,硕士.
[2]陈玉洁.固化结构“差不多”的多角度考察[D].湖南师范大学,汉语言文字学,2004,硕士.
[3]吴晶晶.公安院校学生体育态度与行为的研究[D].北京体育大学,体育人文社会学,2013,硕士.
[4]徐义娟.初中生体育课能量消耗研究[D].南京师范大学,体育教育学,2012,硕士.
[5]伍崇友,陈英武.数据挖掘在信用风险分析中的运用[J].华南金融电脑,2005,12:69-72.
[6]杨丹.偶极浮现区与光球层磁螺度注入的观测研究[D].中国科学院研究生院（云南天文台）,天体物理,2014,硕士.
[7]张战锋.人丙型肝炎病毒NS4B对Scribble蛋白和Hippo途径的作用机制研究[D].广州中医药大学,中西医结合基础,2014,博士.
[8]袁文辉,顾叶剑,李莉.维他命C绿色还原制备石墨烯/Pt复合材料[J].高校化学工程学报,2014,02:258-263.
[9]田江漫.河南永煤矿区选煤厂设备防腐蚀研究[D].中国矿业大学,化学工程与技术,2014,硕士.
[10]贾青青.农村中小学教师的网络教育现状与发展策略研究[D].南昌大学,成人教育学,2012,硕士.
[11]谢励人,韩丽辉,温治,高仲龙,钱勤生,乐大龙,周鸿生,蔡伯明,陈敏军.宝钢初轧厂均热炉群最佳空燃比寻优控制系统[J].冶金自动化,2000,02:33-36.
[12]周念成,罗艾青,王强钢,王达达,张少泉,陈晓云.含多感应发电机的配电网短路计算对称分量法[J].电力系统自动化,2013,11:65-70.
[13]闻嘉.含有WW结构域的氧化还原酶的基因对人骨肉瘤细胞MG-63的生长抑制的作用及机制[D].郑州大学,骨科,2013,硕士.
[14]何昕.复合管固体颗粒介质成形工艺研究[D].燕山大学,材料加工工程,2014,硕士.
[15]许文晶.缺氧微环境下3-MA对视网膜神经节细胞凋亡的影响[D].吉林大学,眼科学,2014,硕士.
[16]周茜丽.国民政府统治初年天津高文化区域戏曲演出史料探析[D].天津音乐学院,音乐学,2013,硕士.
[17]武爽.温敏性表面的制备及其在贴壁型细胞培养与收获中的应用[D].大连理工大学,化学工程,2013,硕士.
[18]张鹏.环保型低成本AZ91D镁合金缓蚀剂研究[D].西南大学,无机化学,2013,硕士.
[19]文平.我国商业银行理财产品风险研究[D].安徽大学,金融学,2013,硕士.
[20]刘俊生,刘存海.钝锉刀的电化学法翻新修复工艺[J].工具技术.2006(11)
[21]马竹梧,许祖泽.芬兰罗德洛基拉赫钢铁厂自动化[J].冶金自动化,1999,05:6-11.
[22]董立新,肖登明,章政,刘弈璐.基于数据挖掘技术的电力设备故障诊断平台构建[J].高电压技术,2004,02:12-14+31.
[23]王瑞娟.HIF-1α、MVD在中晚期宫颈鳞癌中的表达及介入化疗对二者的影响[D].辽宁医学院,妇产科学,2012,硕士.
[24]庞洪昌.水镁石的诱导转晶制备含镁微纳米材料及应用性能研究[D].大连理工大学,2011.
[25]杨金鹏.基于内容的海量图像搜索引擎研究[D].杭州电子科技大学,计算机软件与理论,2011,硕士.
[26]肖永生.文革美术及其历史的思辨[D].湖南师范大学,课程与教学论,2004,硕士.
[27]李文纯.经筋刺法对脑卒中恢复期偏瘫手精细动作的影响[D].湖南中医药大学,针灸推拿学（专业学位）,2013,硕士.
[28]王媛.电子商务税收征管问题研究及法律完善[D].首都经济贸易大学,经济法,2004,硕士.
[29]华焱祥,许响生,陈梅,陈傲昂,严新焕.组合型Pt-K-Ce/γ-Al_2O_3催化剂的邻苯基苯酚的催化合成性能[J].高校化学工程学报,2014,02:264-269.
[30]杨婷婷.我国中小企业融资问题研究[D].山西财经大学,会计学,2013,硕士.
[31]侯倩倩.天津东海集装箱码头有限公司绩效管理体系建立研究[D].大连海事大学,工商管理,2012,硕士.
[32]徐雁,张艳,朱明钧,王建生,叶妙元,肖霞.基于空心线圈的HVDC谐波电流测量及性能分析[J].电力系统自动化,2005,22:92-95.
[33]潘北平.润滑油企业新产品开发管理流程研究[D].首都经济贸易大学,工商管理（专业学位）,2014,硕士.
[34]夏开华.基于FPGA的高速大容量存储系统的设计与实现[D].西安电子科技大学,电路与系统,2011,硕士.
[35]叶永斌.三氧化二砷联合阿克拉霉素对人类急性髓系白血病细胞的协同致死作用及斑马鱼白血病异种移植模型的建立[D].南方医科大学,内科学,2014,博士.
[36]李英姿.有关物质的量的解题策略及应用[J].中学时代,2014,23:93.
[37]杨楠.海南省城乡居民基本医疗保险制度统筹衔接研究[D].上海工程技术大学,社会保障,2014,硕士.
[38]高静.压埋人员呼救语音信号处理方法研究[D].成都理工大学,电子与通信工程,2013,硕士.
[39]许善祥.基于生长模型的温室番茄栽培管理专家系统研究[D].浙江大学,农业机械化工程,2003,硕士.
[40]朱向蕾.南京地区猪流感病毒H1N1和H3N2亚型流行病学调查[D].南京农业大学,兽医,2012,硕士.
[41]孙帅.城中村改造过程中利益相关主体的博弈分析[D].华中师范大学,社会工作,2014,硕士.
[42]吴晓军.ABB公司生产外包决策研究[D].华东理工大学,工商管理（专业学位）,2013,硕士.
[43]周娜.基于位置信息的车载自组织网络广播算法研究[D].南京邮电大学,通信与信息系统,2013,硕士.
[44]马长青.金属载体催化剂催化CO气相偶联合成草酸二甲酯的研究[D].天津大学,化学工程,2013,硕士.
[45]曹文彬.实时遥控群控系统瞬时同步方法[J].自动化学报,1982,02:126-135.
[46]郑哲.行政调查法律属性分析及相关调查制度之衔接[D].苏州大学,宪法学与行政法学,2013,硕士.
[47]张丽丽.凋亡素2配体对食管癌细胞株Eca-109放射敏感性的影响[D].青岛大学,肿瘤学,2013,硕士.
[48]刘贝.女性盆底功能障碍性疾病诊治相关的临床研究[D].广西医科大学,妇产科学（专业学位）,2013,硕士.
[49]张德干,郝先臣,赵海.一种基于多传感器决策融合的新颖监控方法[J].控制与决策,2001,S1:812-814+824.
[50]张佳.特殊体型大学生每日体力活动情况与体质的相关研究[D].沈阳体育学院,运动人体科学,2014,硕士.