碳纳米纤维基负载ZnO复合材料的制备及光催化性能研究

【摘要】本文以聚丙烯腈（PAN）和醋酸锌[Zn(Ac)2]为前驱体，采用静电纺丝技术制备了不同Zn(Ac)2含量的PAN/Zn(Ac)2复合纳米纤维，对复合纳米纤维进行碳化处理，成功的制备了CNFs/ZnO复合纳米纤维，并研究了CNFs/ZnO复合纳米纤维降解罗丹明染料的光催化效果及光催化机理。此外还制备了ZnO纳米纤维（ZNFs）和ZnO纳米颗粒（ZNPs），并比较了两者之间的光催化效果。首先是制备PAN/Zn(Ac)2复合纳米纤维。以PAN、Zn(Ac)2·2H2O和DMF为原料配备PAN/Zn(Ac)2混合溶液，然后进行静电纺丝。根据本课题组前期研究，对于PAN/DMF溶液静电纺丝，浓度为10wt%，高压电源为12kv，喷丝头和接收板距离为12cm，纺丝速率为0.01ml/min时纺出的纤维形态好，且纺丝顺利，因此本论文的纺丝参数基于以上研究确定。通过向PAN/DMF溶液中加入不同含量的Zn(Ac)2·2H2O，制备出PAN/Zn(Ac)2-0，20，30，40，50和60共6种纳米纤维。利用场发射扫描电镜（FE-SEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、热重分析（TG）等对各种纤维膜的结构和性能进行表征。结果表明：Zn(Ac)2的含量对纺丝过程的顺利与否有着显著的影响，含量越大纺丝越不顺利，当Zn(Ac)2的含量超过60wt%时，纺丝无法正常进行；复合纤维的直径和直径分布随Zn(Ac)2含量的增加先减小后增大，复合纤维的最小平均直径为PAN/Zn(Ac)2-20样品，数值为270±56nm；最大平均直径为PAN/Zn(Ac)2-60样品，数值为557±91nm；红外测试结果表明复合纤维中Zn(Ac)2和PAN大分子间并没有发生化学反应；XRD测试结果表明PAN/Zn(Ac)2复合纳米纤维的结晶度以及晶粒尺寸随Zn(Ac)2含量的增加而减小；TG测试结果表明Zn(Ac)2含量对复合纤维的分解温度及残留物的质量影响较大。通过对PAN/Zn(Ac)2-0，20，30，40，50和60共6种纳米纤维进行碳化，其中最佳的预氧化温度为270℃，预氧化2h后在800℃、N2氛围下碳化1h其中升温速率为2℃/min，成功的制备了CNFs，CZ-20，CZ-30，CZ-40，CZ-50和CZ-60共6种CNFs/ZnO复合纤维，纤维的直径分别为343、274、155、195、208和333nm。通过对CZ-20,40和60三种复合纤维进行重点分析，由TG测试表明三种复合纤维中的ZnO含量分别为16.2%，20.8%和24.8%；由TEM测试可知复合纤维中的ZnO颗粒大小约为20nm，且ZnO晶面间距为0.281nm，与六方纤锌矿结构ZnO的(100)晶格距离相符合；通过利用四探针仪器对电阻率测试可知CZ-0，20，40和60的电阻率分别为29，45，46和294Ωcm。在光催化实验中，CNFs在提高ZnO的光催化性能方面扮演着重要的角色，能够抑制光生电子和空穴的复合，且当ZnO在CNFs/ZnO中的含量为20.8%时（CZ-40）的光催化效果最佳，达到了95.3%，比ZnO纳米纤维（ZNFs-50）提高了25.7%。最后，本文以PAN/Zn(Ac)2纳米纤维和Zn(Ac)2·2H2O粉末为前驱体，利用煅烧的方法，制备了ZnO纳米颗粒（ZNPs）和ZnO纳米纤维（ZNFs）。结果表明：ZNPs的平均尺寸为170nm，ZNFs中的ZnO纳米颗粒的平均尺寸为150nm；在UV光照下二者都显示出优异的降解RB染料分子的能力，且经过三次循环回收测试，两者的光催化性能都并未减弱，ZNFs和ZNPs的光催化能力最后相接近。
【作者】惠全；
【导师】李妮；
【作者基本信息】浙江理工大学，纺织工程，2014，硕士
【关键词】静电纺丝；复合纳米纤维膜；碳纳米纤维；氧化锌；光催化；

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