十二醇/三聚氰胺—甲醛/脲醛树脂微胶囊相变材料的制备与表征

【摘要】目前,将相变材料应用到建筑领域以实现舒适和节能的研究已成为热点。但因相变材料自身存在与基体材料结合、相变体积变化、材料寿命等问题,所以制约了其在墙体材料方面的应用。为了解决直接应用相变材料所存在的问题,将相变材料包裹形成微胶囊是一种很好的解决方法。本文以十二醇为芯材,以三聚氰胺-甲醛树脂和脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备微胶囊相变材料并对其进行性能表征。利用粒径分析仪、全功能稳定性分析仪分别对制得的乳液粒径和稳定性进行检测；利用FT-IR、SEM、粒径分析仪、DSC和TG分别对所得微胶囊的结构、表面形态、粒径和粒径分布、热性能进行表征。首先,以十二醇为芯材,以三聚氰胺-甲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备了微胶囊相变材料,并且用不同的分析方法对微胶囊进行了检测及表征。采用单因素变量法考察不同乳化剂、加入交联剂与否、三聚氰胺与甲醛摩尔比、乳化剂浓度、间苯二酚浓度、芯壁比(质量比)等因素对微胶囊外观形态及热性能的影响,最后确定制备参数：以OP-100作为乳化剂、加入交联剂间苯二酚、三聚氰胺与甲醛摩尔比为1：3、乳化剂浓度为0.40%、间苯二酚浓度为2.5%、芯壁比为1.5：1。红外分析结果表明芯材十二醇确为三聚氰胺-甲醛树脂所包覆。此外,对于以十二醇为芯材,以脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备微胶囊相变材料这部分研究,我们重点对预聚和乳化阶段进行考察：预聚阶段以SEM照片及热重数据作为评价标准,确定最优pH为9、预聚温度为70℃、预聚时间为60min、预聚转速为300rpm;乳化阶段通过考察微胶囊的表面形态和粒径分布,确定乳化剂为OP-100；综合考虑乳液的平均粒径、粒径分布和稳定性,确定乳化剂的最适浓度范围为0.1-0.3%、间苯二酚的最适浓度范围为1-2%；以最后微胶囊产品的平均粒径作为评价指标,确定乳化时间为30min、乳化转速为1500rpm。本文采用响应面法中Box-Behnken中心组合进行三因素三水平实验研究,设计了17组实验,以芯壁比、OP-100浓度、间苯二酚浓度作为自变量,以芯材的质量分数作为响应值。方差分析表明模拟结果较好,通过软件优化得到最优工艺条件：芯壁比为1.5、OP-100的浓度为0.24%、间苯二酚的浓度为2%。红外分析结果显示芯材十二醇被脲醛树脂所包裹。SEM分析表明,制得的微胶囊直径约为1μm、表面光滑、粒径分布较均匀。通过热重分析结果发现,所测样品均有两次较大的质量损失。第一阶段质量损失由壁材破裂,十二醇从囊芯流到微胶囊外所致；第二阶段质量损失由壁材分解以及微胶囊中残留水分或未反应的甲醛所致。
【作者】梁怀阳；
【导师】肖宗源；
【作者基本信息】厦门大学，化学工程，2014，硕士
【关键词】十二醇；三聚氰胺-甲醛树脂；脲醛树脂；原位聚合法；微胶囊相变材料；

【参考文献】
[1]温馨.大学生生态道德情感培养研究[D].杭州电子科技大学,思想政治教育,2013,硕士.
[2]谭晓芳.功能化石墨烯的生物学效应研究[D].苏州大学,2012.
[3]李仕通.铺层方式对碳纤维/环氧复合材料导热性能的影响研究[D].国防科学技术大学,材料科学与工程,2012,硕士.
[4]石春峰.面向车联网的Telematics导航HMI中回避区域设置模块的设计与实现[D].吉林大学,软件工程,2014,硕士.
[5]隋玉瑶.上市公司并购实证研究[D].天津大学,工商管理,2004,硕士.
[6]龚智君.欧洲联盟的专属缔约权[D].外交学院,国际法,2004,硕士.
[7]王凯.医疗产品创新设计策略应用研究[D].广东工业大学,工业设计工程（专业学位）,2014,硕士.
[8]何佳雷.温度诱导的表面活性剂双水相的相倒置研究[D].浙江大学,化学,2013,硕士.
[9]齐悦.综合运输需求特征及其指标体系研究[D].北京交通大学,2007.
[10]高扬子.中国通量观测区域代表性评估研究[D].山东师范大学,自然地理学,2013,硕士.
[11]穆敬彬.北斗/GPS双模授时/校频系统研究[D].河北科技大学,测试计量技术及仪器,2013,硕士.
[12]周至明.行业参考模型建模方法的研究[D].河北工业大学,机械制造及其自动化,2004,硕士.
[13]曹征涛.星状神经节后心下交感神经放电特征及其对心率调控模式的初步探讨[D].第四军医大学,2005.
[14]杨永祥.大学生素质教育的基本认识与体系研究[D].西北工业大学,马克思主义理论与思想政治教育,2004,硕士.
[15]刘飞.中国共产党党的建设与社会稳定关系问题研究[D].山东大学,中共党史,2014,博士.
[16]晏翎.LDPE基导电发泡复合材料导电特性研究[D].湖北工业大学,2014.
[17]楼世杰.企业家才能提升与中国对外直接投资发展研究[D].浙江大学,国际商务（专业学位）,2013,硕士.
[18]陶雷.弧型罩盖减少药液雾滴飘失的理论与试验研究[D].中国农业大学,农业机械化工程,2004,硕士.
[19]苏荣喻.不当出生的法律思考[D].华侨大学,法律,2013,硕士.
[20]肖华龙.平果铝厂纵向一体化发展战略研究[D].中南大学,工商管理,2004,硕士.
[21]马学品.远程集中计量监控中心软件的设计与实现[D].湖南大学,软件工程,2014,硕士.
[22]孙远.视频流内容检测技术研究与实现[D].西安电子科技大学,计算机系统结构,2012,硕士.
[23]辛军华.自组装抗体膜IgG免疫传感器的研究[D].辽宁师范大学,物理化学,2003,硕士.
[24]罗德兴.太阳能视频监控系统的设计与实现[D].厦门大学,软件工程,2014,硕士.
[25]邓俊.无固定控制点摄影测量在隧道监测中的应用与研究[D].西南交通大学,测绘工程,2014,硕士.
[26]林明春.陀螺经纬仪数字化及自动化关键技术的研究[D].天津大学,2007.
[27]尹颖.面向对外汉语教学的成语教学研究[D].曲阜师范大学,汉语国际教育（专业学位）,2013,硕士.
[28]皇甫欢欢.中国光伏产业贸易结构研究[D].内蒙古大学,区域经济学,2014,硕士.
[29]张仁平,卜淮原,胡志宇,张建.关联规则挖掘快速更新算法的研究和实现[J].计算机工程与应用,2001,06:101-103.
[30]王静.创造社期刊与浪漫主义思潮[D].西南大学,中国现当代文学,2013,硕士.
[31]王登登.尖晶石型金属氧化物的制备及其在氧电极中的应用[D].北京化工大学,化学工程与技术,2013,硕士.
[32]薛霏,方卫宁,郭北苑.基于系统动力学的轨道交通车站客流演变算法[J].铁道学报,2014,02:1-10.
[33]张恒.重庆乾嘉道惩恶治吏研究[D].重庆大学,法律史,2014,硕士.
[34]刘雅娟.细菌性阴道病菌群的16S rDNA微生态分析[D].南方医科大学,免疫学,2012,硕士.
[35]杜振峰.Cr（Ⅵ）对生物硝化过程和硝化菌群结构的影响机理研究[D].天津大学,市政工程,2013,硕士.
[36]曹函玉.京津冀农业区典型气态污染物干沉降研究及其生态效应初探[D].甘肃农业大学,水土保持与荒漠化防治,2013,硕士.
[37]杨贵芳.南京东郊轿子山垃圾填埋场地下水污染特征及机理研究[D].中国地质科学院,地质工程,2013,硕士.
[38]柳凤.杧果畸形病病原遗传多样性及其与杧果互作机制研究[D].广西大学,植物病理学,2014,博士.
[39]胡蕾.siRNA抑制HMGA1基因表达对LX-2细胞生物学功能的影响[D].南昌大学,内科学,2014,硕士.
[40]张小丽.纵弯及纵径振动模式转换功率超声换能器的研究[D].陕西师范大学,声学,2014,博士.
[41]孔德彭,周国华,何婷,方栋良,徐云.一种基于OFDM的无线传感器网络PAPR减小方法[J].传感技术学报,2014,04:551-556.
[42]张琛,李超,贺力霞,李娟.2014年中国城市轨道交通运营线路统计与分析[J].都市快轨交通,2015,01:1-3.
[43]饶弦.对拒不支付劳动报酬罪认定的研究[D].贵州民族大学,刑法学,2012,硕士.
[44]徐国斌,黄莉,刘威,许福量,单珏慧.基于中美研究现状比较的研究生始业教育探析[J].研究生教育研究,2014,04:85-89.
[45]姜萍,涂宇峰,周育辉,周芸.一种基于SLIQ的快速扩展分类算法的实现[J].计算机与现代化,2005,03:19-21.
[46]张敏,王文文,金慧芳,包凌玲,那仁满都拉,秦颖洁,李春辉.三氧化二砷中间代谢产物二甲基亚砷酸(DMA~Ⅲ)与大鼠血红蛋白相互作用的分子机制研究[J].药学学报,2014,05:666-671.
[47]常倩.数字卫星通信系统中QPSK频偏估计技术的研究[D].西安科技大学,电子与通信工程,2013,硕士.
[48]张琳.当代中国粮食安全问题研究[D].吉林大学,马克思主义中国化研究,2013,硕士.
[49]李如松.反向■孔刀具[J].组合机床与自动化加工技术.1989(03)
[50]贾鹏腾.朱谦之音乐美学思想初探[D].西安音乐学院,音乐美学,2014,硕士.