环状N-羟基酰亚胺化合物的合成工艺

【摘要】N-羟基丁二酰亚胺常用于合成肽、抗生素、氨基酸保护剂、蛋白质与亲和色谱的反应前体，还可用于肿瘤的诊断和显像。纯度≥99%的N-羟基丁二酰亚胺的钠盐或钾盐常用作化学电镀剂。N-羟基丁二酰亚胺是以盐酸羟胺、三乙胺和丁二酸酐为原料，以1,4-二氧六环为溶剂，以EDTA三钠盐为稳定剂，先后经过制备游离羟胺，N-酰化反应和闭环脱水反应制得。考察了物料配比、三乙胺用量等多种因素对实验的影响，并对其进行了工艺优化。通过优化，确定的最佳工艺条件为：1,4-二氧六环作为溶剂和脱水剂；n(盐酸羟胺)：n（三乙胺）：n（丁二酸酐)=1.01:1.01:1；反应温度为120℃；反应时间为5h。在此工艺条件下，产品收率为87.5%，产品纯度≥99.6%。N-羟基马来酰亚胺结构中含有活泼的碳碳双键，可进行自由基型热自聚，又易与各种给氢体进行Michael加成反应，因此该类化合物在绝缘材料、耐高温材料、橡胶助剂以及农药、医药中间体等方面都具有广泛的用途。N-羟基马来酰亚胺是以盐酸羟胺、氢氧化钠和顺丁烯二酸酐为原料，以EDTA三钠盐为稳定剂，以新型高效阻聚剂——对羟基苯甲醚为阻聚剂，先后经过制备游离羟胺，N-酰化反应和闭环脱水反应制得。通过工艺优化，得到较佳的工艺条件为：水作为溶剂；n(盐酸羟胺)：n（氢氧化钠）:n(顺丁烯二酸酐)=1.03:1.03:1；对羟基苯甲醚作为阻聚剂；反应温度为40℃；反应时间为8h。在此工艺条件下，产品收率为56.2%，产品纯度≥99.1%。
【作者】吴雁斌；
【导师】崔建兰；杨帆；
【作者基本信息】中北大学，化学工程，2014，硕士
【关键词】N-羟基丁二酰亚胺；N-羟基马来酰亚胺；N-酰化反应；盐酸羟胺；

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