固相萃取—超高效液相色谱检测食品中直接红染料方法的研究

【摘要】色素在食品中大量使用,其目的主要是改善食品的感官性状,提高消费者的食欲,是现代食品工业不可或缺的组成部分。由于合成色素价格低廉、着色力优秀,近年来食品中广泛使用。GB2760-2011中允许食品中使用的人工合成色素包含赤藓红、柠檬黄、亮蓝、靛蓝、苋菜红、胭脂红、诱惑红、日落黄、新红、偶氮玉红等多种,明确规定禁止添加一切工业染料。工业染料大部分是偶氮类化合物,被证实对人体具有一定程度致畸、致癌、致突变等危害性。然而食品厂家为了追求更大利益,近年来食品中违法添加工业染料的安全事件频发,苏丹红、罗丹明B、酸性橙、碱性橙、分散类染料等非法添加事件屡禁不止。直接红染料是一类人工合成的鲜红色偶氮化合物,一般用于工业染色、医学临床诊断、生物染色剂及化学指示剂等方面。然而研究发现其对人体具有一定的致癌性,因此很多国家严格禁止在食品中作为着色剂使用。由于苏丹红、罗丹明B、碱性橙这几类染料的检测方法已比较成熟,其它红色类如直接红Ⅱ、刚果红等直接红染料价格便宜,使用比较广泛,极易被厂商非法使用,因此有必要建立一种灵敏、准确、快速的检测食品中非法添加直接红染料的方法。本文重点为食品中直接红类染料的检测方法研究,采用固相萃取-超高效液相色谱方法定性定量分析食品中直接红染料以及最常见的红、黄色合成色素,取得了较为满意的结果。1.建立了食品中直接红染料的固相萃取-超高效液相色谱分析方法。含油样品经石油醚脱脂后,采用氨水：乙醇=30：70(V/V)提取剂,超声加热辅助提取3次,并结合HLB柱酸性上样,碱性甲醇洗脱净化。氮气吹干后定容,过0.22μmPTFE膜后上机测定。葡萄酒样品采用乙腈/水-氯化钠分层体系提取2次,合并乙腈层定容后过滤膜上机。使用AcquityUPLCBEHC18色谱柱(50mmx2.1mm,1.7μm),流动相：A为乙腈,B为10mmol/mL的乙酸钱水溶液,梯度洗脱。流速：0.4mL/min检测波长：498nm,柱温：20℃。直接红染料的回收率为72.1%～96.6%,直接红Ⅱ和刚果红的检出限分别为0.041mg/kg、0.029mg/kg,相对标准偏差为2.16%～5.97%(RSN=6),线性方程相关系数均达到0.9999。2.研究证明本文建立的直接红染料的固相萃取-超高效液相色谱分析方法也适用其他常见红、黄色合成色素的检测。实验结果表明红2G、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红五种常见人工合成色素均能在此条件下4min中内出峰,分离度良好。线性方程相关系数在0.9993-0.9999范围内,回收率为86.2%～95.1%,苋菜红、胭脂红、日落黄、红2G、赤藓红的最低检测限(LOD)分别为0.026mg/kg、0.025mg/kg、0.019mg/kg、0.020mg/kg、0.038mg/kg,相对标准偏差为1.90%～3.11%(RSN=6)。该方法灵敏度高,出峰时间较短,能快速、简便的测定食品中的合成色素,得到了较满意的结果。3.采用建立的固相萃取-超高效液相色谱分析方法检测了某市随机抽取的市售食品样品163份,统计分析了食品中直接红染料和常见合成色素的添加情况。常见的合成着色剂检出率为13.6%，均未超过国家标准允许添加量,所有样品中均未检出直接红染料,表明目前某市市售食品中还没有发现非法添加直接红染料的情况。
【作者】钟慈平；
【导师】李林；王正虹；
【作者基本信息】西南大学，食品科学，2014，硕士
【关键词】合成色素；工业染料；直接红；固相萃取；超高效液相色谱；

【参考文献】
[1]赵佶.六边变五边科学家模拟合成新型石墨烯[J].半导体信息,2015,02:35-36.
[2]杨洁.斜坡屋顶绿化技术研究[D].北方工业大学,建筑与土木工程,2014,硕士.
[3]陈晓雯.程天放教育思想研究[D].安徽大学,中国近现代史,2014,硕士.
[4]魏亚楠.智能电网中多种发电模式联合调度模型及效益评价研究[D].华北电力大学,技术经济及管理,2014,博士.
[5]刘锐.基于大容量指纹库的多级指纹分类研究[D].宁夏大学,计算机软件与理论,2014,硕士.
[6]王莉.核黄素光化学法对人外周血淋巴细胞灭活作用的研究[D].华东师范大学,生物医学,2013,硕士.
[7]刘春.岩土力学参数数据库的开发与取值研究[D].中国科学院研究生院（武汉岩土力学研究所）,2003.
[8]李克娟.静磁场作用下的微生物腐蚀行为研究[D].华中科技大学,应用化学,2013,硕士.
[9]唐伟.微波低噪声放大器的理论分析和设计[D].合肥工业大学,电路与系统,2003,硕士.
[10]周庆亮.P2P业务承载策略的研究与设计实现[D].北京邮电大学,通信与信息系统,2013,硕士.
[11]黄远敏.分组密码中基于运算的差分概率分析[D].华中师范大学,概率论与数理统计,2013,硕士.
[12]陈建国.基于校园网的网络安全检测与监控系统[D].重庆大学,2004.
[13]王斯龙.消费者感知风险对二手房购买意愿的影响研究[D].浙江工商大学,企业管理,2013,硕士.
[14]喻见波.运输企业与供应链内相关企业协作关系研究[D].长安大学,企业管理,2013,硕士.
[15]张震.冠心病患者介入治疗前后Toll样受体4的动态表达变化及意义[D].广西医科大学,内科学（专业学位）,2013,硕士.
[16]李钧敏,董鸣,钟章成.入侵植物薇甘菊种群的遗传分化[J].植物生态学报,2007,04:680-688.
[17]柳红.LED光源对马铃薯组培苗的影响研究[D].吉林农业大学,园艺,2012,硕士.
[18]杨海.Infi－90集散系统在马钢300m~2烧结机上的应用[J].冶金自动化,1995,02:32-34.
[19]安心.《太阳照常升起》中勃莱特·阿什利形象嬗变[D].兰州大学,英语语言文学,2013,硕士.
[20]张天波.大件运输条件下公路路基边坡稳定性分析[D].重庆交通大学,道路与铁道工程,2012,硕士.
[21]牛珂.经阴道放置网片的盆底重建术后网片暴露的高危因素分析及显微学观察[D].中国人民解放军医学院,妇产科学,2013,硕士.
[22]付伟.掺杂纳米TiO_2制备及其选择性光催化研究[D].杭州电子科技大学,电子与通信工程,2014,硕士.
[23]辛化雷.高血压家族史与肥胖及高尿酸血症对高血压发病的交互作用研究[D].青岛大学,营养与食品卫生学,2013,硕士.
[24]刘淑侠.国际工程项目投标阶段风险管理研究[D].山东大学,项目管理（专业学位）,2012,硕士.
[25]闫雯雯.循证护理在冠心病合并Ⅱ型糖尿病患者介入治疗围术期的应用及评价[D].吉林大学,护理学,2014,硕士.
[26]洪晶.新浪网大学生就业的媒介呈现[D].吉林大学,新闻学,2014,硕士.
[27]刘学,薛亚平,柳志强,王亚军,郑裕国.重组青霉素G酰化酶拆分制备(S)-邻氯苯甘氨酸[J].生物加工过程,2013,01:5-11.
[28]秦晋婷.塔尔蒙极权民主学说研究[D].华东师范大学,专门史,2013,硕士.
[29]郭琳.国有控股上市公司高管薪酬激励研究[D].石家庄经济学院,企业管理,2013,硕士.
[30]王芳.河北省环境污染责任保险发展研究[D].河北经贸大学,金融学,2014,硕士.
[31]吕文静.中美贸易对美国失业影响的实证分析[D].山东大学,世界经济,2013,硕士.
[32]张海瑞.推进农村金融体系发展的财政政策研究[D].山西财经大学,财政学,2014,硕士.
[33]张晓莹.加减木香导滞丸治疗湿热蕴脾型小儿急性肠系膜淋巴结炎临床研究[D].广州中医药大学,中医儿科学,2013,硕士.
[34]丁春生,张涛,徐洋洋,贡飞.铁还原去除饮用水中三氯硝基甲烷的性能研究[J].浙江大学学报(工学版),2013,12:2202-2207.
[35]穆同娜1,庄胜利2,赵玉琪1,吴燕涛1,于晓瑾1,孙婷1.近红外光谱法快速检测婴儿配方奶粉中总脂肪酸、饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸的含量[J].现代食品科技,2015,04:.
[36]潘琰.因特网财务报告若干问题研究[D].厦门大学,2002.
[37]李骁春.高层建筑地下室侧墙温度裂缝机理及控制技术[D].河海大学,结构工程,2004,硕士.
[38]胡云生.冷战后美国对新兴大国崛起的认知[D].上海外国语大学,外交学,2012,硕士.
[39]罗冰洋.基于分层体系的自动化横机关键技术的研究[D].武汉理工大学,2009.
[40]谢松亭.面向汽车服务生命周期档案跟踪的CRM系统研发[D].西南交通大学,计算机技术,2014,硕士.
[41]贾丽晨.“一+X+NP”格式考察[D].广西师范大学,汉语言文字学,2013,硕士.
[42]盛煜.我国农村商业银行效率评价及其影响因素[D].山东大学,金融学,2013,硕士.
[43]徐中英.绕射深度偏移[J].石油地球物理勘探,1981,02:1-8.
[44]尚涛.基于学科—专业—产业链的高校创业教育模式研究[D].宁波大学,教育经济与管理,2013,硕士.
[45]袁园.基于SMA作动的薄壁圆柱壳结构刚度主动增强方法研究[D].哈尔滨工业大学,航空宇航制造工程,2014,硕士.
[46]杨妮娜.少数民族题材创作的艺术魅力[D].西北民族大学,美术学,2012,硕士.
[47]王倩.以色列对美国的公共外交研究[D].华中师范大学,外交学,2013,硕士.
[48]阮双琛.新型光纤光源技术[A].广东省光学学会（GuangdongOpticalSociety）、中山大学光电材料与技术国家重点实验室、华南理工大学发光材料与器件国家重点实验室.“广东省光学学会2013年学术交流大会”暨“粤港台光学界产学研合作交流大会”会议手册论文集[C].广东省光学学会（GuangdongOpticalSociety）、中山大学光电材料与技术国家重点实验室、华南理工大学发光材料与器件国家重点实验室:,2013:1.
[49]杨晓峰,郑琼林.基于MMC环流模型的通用环流抑制策略[J].中国电机工程学报,2012,18:59-65+178.
[50]朱远稼.中美物理DIS实验系统比较研究[D].华中师范大学,学科教学,2013,硕士.