Ti基多孔材料的制备及基础应用研究

【摘要】摘要：本论文的研究目的是结合工业应用需要,为提高材料的过滤通量和过滤精度,分别制备了大通量和梯度孔径TiAl金属间化合物多孔材料,并采用多种手段对TiAl金属间化合物多孔材料的孔结构性能、力学性能和抗腐蚀性能进行了深入研究。为提高多孔材料的抗腐蚀性能,制备了一种新型的Ti3AlC2金属陶瓷多孔材料,结合热力学计算,推测出Ti.A1.C各元素的反应扩散途径。重点考察了Al含量和烧结温度对制备Ti3AlC2金属陶瓷多孔材料的影响,探讨了Ti3A1C2多孔材料反应合成的孔隙形成机制。最后,将TiAl金属间化合物多孔材料成功地应用于粗TiCl4原料的固液分离过程,建立了TiCl4错流过滤模型。本研究的主要内容和获得的结论如下：分别以碳酸铵和尿素为造孔剂,制备了大通量TiAl金属间化合物多孔材料。研究了造孔剂含量对TiAl金属间化合物多孔材料孔径、透气度、孔隙率及体积膨胀率之间的影响。建立了TiAl金属间化合物多孔材料的孔隙度θs与造孔剂含量w,以及多孔材料的透气度和孔结构参数之间的关系式。定量研究了TiAl金属间化合物多孔材料孔隙率θ与抗拉强度σh的关系,满足巴尔申方程σb=Kσ0(1-θ)m。以不同粒度的Ti.Al元素混合粉为原料制备了不同孔径的TiAl金属间化合物多孔材料基体。随原料颗粒粒度增大,材料孔径和透气度亦增大。然后在基体表面喷涂,制备出梯度孔径TiAl金属间化合物多孔材料,研究了基体孔径与喷膜粒子粒径的匹配性,并建立了多孔基体表面孔内粉末堆积状态模型。以实验模型计算,当覆膜粒径D50≈(√2-1)dm,(dm为基体最大孔径)时,其透气度下降率为64.6%,与实验结果透气度真实下降率63%较为接近。进一步研究了膜层厚度对TiAl膜孔结构参数的影响,测试了膜层与基体的结合强度,结果显示可承受8MPa的冲击力,满足工业应用要求。以TiH2.Al、石墨为原料制备了Ti3AlC2金属陶瓷多孔材料,研究了Al含量对Ti3AlC2多孔材料物相组成及孔结构性能的影响。将TiH2:A1:石墨原料粉末按照原子比为3：n：2进行配比(n=0.7,0.8,0.9……1.4),随Al含量增大,其杂质峰TiC随Al含量呈现先减小后增大趋势,变化趋势与孔径和透气度一致。研究了Ti3AlC2金属陶瓷多孔材料孔隙形成机制。第一阶段为反应生成TiAl金属间化合物(主要物相组成为Ti3Al,TiAl),此时,孔隙率保持增长,而最大孔径和透气度几乎维持不变。第二阶段为TiC与TiAl、Ti3Al反应生成Ti3AlC2。此时,TiC会扩散进入TiAl金属间化合物中,TiC偏离原位,孔隙形成；同时,TiC进入TiAl金属间化合物后,原始TiAl金属间化合物体积会增大,进而挤压原来形成的孔隙,出现孔径和透气度减小而孔隙率增加的现象。当TiC完全扩散入TiAl金属间化合物后,TiC偏移原位起主要作用时,孔径、透气度和孔隙率都增加。研究了烧结温度对Ti3AlC2多孔材料孔隙的影响,发现孔隙增长主要由TiH2分解、Kirkendall偏扩散和最终相Ti3AlC2的转变过程有关。本研究制备的TiAl金属间化合物多孔材料在工业生产中成功地实现了粗TiCl4原料的固液分离。以TiAl金属间化合物多孔材料为过滤介质,结合过滤-反冲及反向过滤技术可以完全实现长期的密封式连续过滤粗TiCl4原料液过程,大幅度减轻或避免原料的损失和严重的环境污染,同时,TiAl金属间化合物多孔滤芯具有长期稳定的高通量和高过滤精度。以Altmann模型为依据,通过对边界层悬浮颗粒进行受力分析,计算出颗粒的临界沉降粒径为4.6-5.2μm,经试验验证,选用平均孔径为3.5μm的TiAl膜过滤材料效果最佳。结合Darcy定律,建立了TiCl4工业错流过滤模型。计算出膜孔堵塞阶段膜面阻力Rm=3.00×1011m-1,滤饼形成阶段膜面阻力Rc＝1.73×1011m-1。对滤饼层固体颗粒进行清洗及再生,研究发现,反向过滤可以明显提高TiAl多孔材料的渗透通量。而采用化学清洗方式,其渗透通量可达到1.202m3/m2·h,效果最好。
【作者】杨军胜；
【导师】贺跃辉；江垚；
【作者基本信息】中南大学，材料学，2014，博士
【关键词】TiAl金属间化合物多孔材料；Ti3AlC2多孔材料；反应合成；抗腐蚀性能；错流过滤；

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