高纯二氧化硅联产无水氟化氢铵新工艺开发及工艺设计

【摘要】高纯二氧化硅作为优良的绝缘体用于电子工业。氟化氢铵用于铝材表面处理、玻璃蚀刻等领域。目前，国内多个厂家开发了以氟硅酸、液氨为原料生产白炭黑联产氟化氢铵工艺，现有的工艺生产的氟化氢铵易潮解、结块；白炭黑附加值低。因此，开发一种高纯二氧化硅联产无水氟化氢铵的生产工艺具有重要意义。本文首先对氟硅酸氨解法生产高纯二氧化硅的工艺过程进行了研究。通过单因素实验和正交试验方法考察了各因素对该反应的影响。结果表明，二氧化硅产率主要受原料配比影响；反应温度是控制反应的主要因素，搅拌速率和滴加速率次之，同时得到了氟硅酸氨化法制备高纯二氧化硅的最佳工艺条件：最佳的原料配比为n(NH3):n(H2SiF6)=18:1，此时二氧化硅产率达到98.4%；反应温度40℃，滴加速率6mL/min，搅拌速率采用二档(500rpm)，陈化时间2.0h，在此条件下，二氧化硅纯度达到99%。利用氨解反应的滤液，分别采用热解法、酸化法制备氟化氢铵。通过对比，热分解法所得的产品含量低，原料利用率低，分解耗能高；酸化法不需要加热，所得产品纯度高，质量能达到优等品。酸化法最优的氟化铵溶液质量分数为30%，反应终点pH值为3，该条件下，氟化氢铵的收率达到95%，含量在98%以上，所得产品达到了优等品的标准。分别采用冷却结晶和结片法得到最终的产品，通过稳定性考察，结片法所得的产品吸湿量小，稳定性好，经过3个月实验后，产品含量仍可达到优等品标准。本文进行了年产2000吨高纯二氧化硅联产1.5万吨无水氟化氢铵项目工艺设计。首先确定了工艺流程，在此基础上，对各单元操作进行物料衡算，对典型设备进行了热量衡算；进行设备选型计算，确定了主要设备的规格型号，汇总形成了工艺设备一览表，对典型设备进行了控制方案设计，并绘制了管道及仪表流程图（P&ID）；完成了车间设备布置设计，并在此基础上，开展管道布置设计，进行了简单的总平面布置。
【作者】安涛；
【导师】李国庭；刘林英；
【作者基本信息】河北科技大学，制药工程，2014，硕士
【关键词】高纯二氧化硅；无水氟化氢铵；新工艺；氟硅酸；工艺设计；

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