气相色谱-质谱法检测再生水中壬基酚同分异构体的方法研究

【摘要】壬基酚（nonylphenol,NP）是一种典型的环境内分泌干扰物，具有强烈的雌激素活性。NP是多种同分异构体的混合物，有研究表明NP各异构体之间雌激素效应存在很大差异，对环境造成的危害也不同，因此有必要实现环境中NP单独异构体的分离及定量。但是NP同分异构体理化性质的相似性决定了它的分离难度，因此目前国内外对NP定量主要针对其总量，对单独异构体的研究较少。所以本研究的目的是首先研发NP同分异构体的分离及定量方法，其次对NP的液液萃取方法进行优化，在方法完善的基础上展开北京市东南郊再生水灌区NP总量及各个异构体的检测，研究其在地下水中的空间分布和迁移等环境行为特征。主要研究成果如下：1．利用气相色谱质谱法（GC-MS）对NP同分异构体进行了有效分离，从NP混合物中分离出12种同分异构体，并用GC-FID及面积归一化法对各个异构体百分含量进行了确定。测试精度较好，12种NP同分异构体的方法回收率69.4%~129.0%，相对标准偏差0.6%~14.0%，方法检出限在（9.01~41.4）ng/L。2．对液液萃取NP的前处理方法进行了优化。结果显示，在使用60mL二氯甲烷作萃取剂，60gNaCl进行盐析，调节水样pH<1时，12种NP同分异构体回收率最高，且满足测试要求。3．在测试方法和前处理方法完善的基础上，将整个方法应用于实际样品的检测。以北京市东南郊再生水灌区为例，首次展开该灌区内再生水、不同层位地下水中12种NP同分异构体的检测。结果显示，灌区地表再生水中NP总量在357.6~1260.9ng/L；80m层位NP总量在ND~1047.9ng/L，80m层位污染程度为：灌区中部>灌区西部>灌区东部。地表水中各个异构体检出率均较高，80m层位地下水中检出率较高的是异构体是NP11、NP12。4．杨各庄湿地和凤河营闸两个监测点中垂向NP含量变化趋势不同。杨各庄湿地监测点，从地表到地下80m，由于粘土对NP的吸附作用，导致NP含量呈现递减规律；凤河营监测点，不同层位NP含量并无明显变化规律，影响因素较多，如降雨入渗、粘土吸附、微生物作用等都会影响NP的垂向迁移。
【作者】王世玉；
【导师】刘菲；吴文勇；
【作者基本信息】中国地质大学（北京），地下水科学与工程，2014，硕士
【关键词】壬基酚同分异构体；气相色谱-质谱法；液液萃取；再生水；地下水；

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