Al_(11)Cr_4相的制备、表征及其机理研究

【摘要】Al-Cr合金是一种典型的二元铝合金,具有良好的抗高温氧化、抗应力腐蚀及硫化的性能,作为涂层材料在表面工程领域得到广泛的研究和应用。A1-Cr-元合金相图作为基本数据,对于Al-Cr合金的研究和制备有重要指导作用。2006年,一个成分为75at.%Al,具有三斜结构的新相被发现,被命名为Al11Gr40但该相在其他研究中未得到报道与证实,在相图中的成分范围及分解温度也未最终确定。本文通过在Cu箔基体上先水溶液中电镀Cr,后在摩尔比为2：1的AlCl3-EMIC(氯化1-甲基3-乙基咪唑)离子液体中在Cr镀层表面镀Al,再用稀硝酸溶解去除Cu箔基体后进行低温热处理,制备Al11Cr4合金。用光学显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射、透射电子显微镜、球差校正透射电子显微镜、差热仪等手段,研究了热处理温度及时间对Al-Cr薄膜扩散偶扩散过程的影响,确定了Al11Cr4相制备的热处理工艺,并对Al11Cr4相进行了表征,对该相的平衡转变温度及成分区间进行了研究。对镀覆厚度为3μmCr/12.4μmAl扩散偶热处理研究表明：540-690℃、5min热处理时,A1/Cr扩散偶在540℃时Al、Cr界面基本无扩散；在590℃热处理可以得到Al7Cr、Al4Cr、Al11Cr4,AlCr层均尚有剩余；640℃热处理可以由外到内得到Al7Cr、Al4Cr、Al11Cr4,Cr层尚有剩余,690℃热处理可以得到由外到内依次为AAl4Cr、Al4Cr、Al8Cr5的复合层。基于上述结果,确定了在高于和低于Al熔点的640℃和690℃温度、1～120min时间内,分别进行热处理,得到了一系列Al-Cr复合合金层。其中690℃、20min热处理基本得到了以Al11Cr4相为主的合金,该合金层两侧只有少量的Al4Cr和Al8Cr5剩余,而640℃、120min热处理,合金层变化的过程也类似于690℃的热处理过程,即依次生成Al7Cr、Al4Cr、Al11Cr4、Al8Cr5,并通过不断扩散使得Al7Cr、Al4Cr、Al8Cr5不断减少,最终得到Al11Cr4的平衡,并依此确认了制备Al11Cr4的工艺为690℃,120min。在690℃下对符合比例的Al/Cr复合薄膜样品进行120min的热处理,经金相显微镜、XRD,SEM、EDS、TEM等检测表征,并与标准XRD图谱及晶格参数进行比较,确认制备得到了Al11Cr4单相。对Al11Cr4相进行DTA实验以研究其平衡转变温度,经实验发现Al11Cr4相的分解温度要高于报道,达到829℃。在对Al含量为74.5-76.5at.%的五个样品进行Al11Cr4相成分范围的研究中,含量为Al745Cr25.5的试样热处理后结果含有Al8Cr5,A176.5C23.5的试样热处理后含有Al4Cr,而成分为Al75Cr25-A176Cr24的样品热处理后,仅有Al11Cr4存在,即Al11Cr4的成分范围为Al含量75-76at.%。
【作者】吴行；
【导师】凌国平；
【作者基本信息】浙江大学，材料科学与工程，2014，硕士
【关键词】Al11Cr4相；扩散偶；Al-Cr复合薄膜；离子液体；相研究；

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