La_2Zr_2O_7结构调控及其大块陶瓷材料的制备研究

【摘要】与传统ZrO2、Al2O3陶瓷基隔热材料相比,稀土锆酸盐陶瓷因其复杂的晶体结构、高熔点(>200℃)、高化学稳定性、高热稳定性和低热导率等特点,在航天飞行器热防护系统、催化剂和放射性核废料后处理等领域引起了广泛的关注。本文针对航天飞行器超高温热防护系统对隔热陶瓷隔热性能与力学强度的需求,通过稀土掺杂、添加第二相组元等手段来制备出不同结构形态和性能特点的La2Zr2O7陶瓷,完成La2Zr2O7陶瓷热导率与力学强度等关联规律的研究,从而制备出热导率更低、力学强度更高的La2Zr2O7陶瓷。在上述关联规律研究的基础上,再利用热压烧结法来制备出工程用大块La2Zr207陶瓷,以满足热防护系统对隔热材料的隔热承载要求。本研究首先对(LaGd)Zr2O7陶瓷Zr晶体学位置进行Ce元素的替代掺杂,研究了不同掺杂量对(LaGd)(Zr2-mCem)O7陶瓷的晶体结构、热导率和抗压强度的影响。结果表明：随着Ce掺杂量的增加,(LaGd)(Zr2-mCem)O7陶瓷的晶体结构发生有序-无序转变,由有序的烧绿石(P相)型结构逐渐转变成无序的萤石(F)型结构。(LaGd)(Zr1.4Ce0.6)O7陶瓷具有最佳的隔热性能与力学强度,其热导率为1.20w·m-1·K-1、抗压强度为680MPa,与La2Zr2O7陶瓷相比,其热导率降低了20%、抗压强度提高了200%。其次,以BaTiO3纳米颗粒为第二相添加物,研究了BaTiO3的含量对xBaTiO3/LZO复相陶瓷结构与性能的影响。研究表明：加入的BaTiO3不与La2Zr2O7陶瓷基体发生反应,且适当添加量的BaTiO3内米颗粒能够在复相陶瓷基体的晶界处形成稳定的第二相结构。当BaTiO3的体积分数为15%时,(15vol%)BaTiO3/LZO复相陶瓷兼顾最低的热导率和最高的力学强度,其热导率1.04W-m-1·K-1、抗压强度为480MPa、抗弯强度为150MPa,与纯La2Zr2O7陶瓷相比,其热导率降幅达30%、抗压强度提高了110%、抗弯强度提高了100%。此外,以SiC纳米颗粒为第二相添加物,研究了SiC的含量对ySiC/LZO复相陶瓷的结构与性能的影响。研究表明：加入的SiC纳米颗粒能够在复相陶瓷的晶界处形成稳定的第二相,但是部分SiC会发生氧化,形成一种特殊的氧基磷灰石相,而当SiC的体积分数超过15%时,复相陶瓷会发生熔融。当SiC的体积分数为10%时,(10vo1%)SiC/LZO复相陶瓷兼顾最低的热导率和最高的力学强度,其热导率为0.85w·m-1·K-1、抗压强度为360MPa、抗弯强度达170MPa,与纯La2Zr2O7陶瓷相比,其热导率降幅达40%、其抗压强度提高了60%、抗弯强度提高了130%。最后,利用热压烧结法来制备工程用大块La2Zr2O7陶瓷,通过调控升降温速率、烧结温度、烧结时间和升降压速率等工艺参数,解决了大块陶瓷材料开裂难题。结果表明：热压烧结法制备的锆酸镧陶瓷具有更高的致密度和抗压强度,其致密度为98%、抗压强度为700MPa。与常压烧结法制备的La2Zr2O7陶瓷相比,其致密度提升了10%、抗压强度提升了210%。
【作者】黄志威；
【导师】洪樟连；
【作者基本信息】浙江大学，材料科学与工程，2014，硕士
【关键词】稀土锆酸镧；抗压强度；热导率；第二相；热压烧结；

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