掺杂羟基磷灰石的合成及其结构与吸附性能的表征

【摘要】本文采用溶胶-凝胶法，分别以四水硝酸钙为钙源、磷酸为磷源、碳酸氢铵为碳源、六水硝酸镁为镁源，成功合成了无掺杂羟基磷灰石（HAP）、碳掺杂羟基磷灰石（CHAP）和镁掺杂羟基磷灰石（MgHAP）。以溶液pH值、前驱体煅烧温度及掺杂离子摩尔比为研究参数，探讨了合成羟基磷灰石的最优化条件。利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、红外光谱（FTIR）、BET比表面积仪等手段，对所合成的羟基磷灰石进行表征。采用所合成的HAP、CHAP和MgHAP在不同条件下进行了水溶液中铜离子和氟离子的吸附试验，探讨了羟基磷灰石的吸附性能及吸附机理。结果表明在前驱体体系pH=10，煅烧温度为650℃，掺杂量符合n(C)/n(P)=0.1，n(Mg)/n(Ca+Mg)=0.1时所合成的HAP、CHAP、MgHAP为纳米级（小于100nm）单一物相。羟基磷灰石对铜离子的吸附过程符合拟二级动力学方程和Langmuir吸附等温式，表明该吸附过程符合化学吸附的特点。在不进行pH调节的情况下HAP、CHAP和MgHAP的吸附容量分别为19.64mg/g,31.01mg/g和35.51mg/g。通过pH值对吸附性能的影响试验和反应后溶液中钙、镁、铜离子浓度的分析，显示该吸附在初始pH=5时，以离子交换为主，在初始pH=2~4时，物理吸附和离子交换共同作用，并且存在羟基磷灰石的溶解。反应产物的XRD物相分析结果查明，在初始pH=5和3时HAP、CHAP中均无新相的生成，这进一步证明了离子交换机理的存在，而MgHAP中出现了大量的磷酸三钙，这是由于镁离子半径较小所致。羟基磷灰石对氟离子的吸附过程符合拟二级动力学方程和Langmuir吸附等温式，表明该吸附过程符合化学吸附的特点。HAP、CHAP和MgHAP的吸附容量分别为1.82mg/g、1.69mg/g和1.10mg/g。反应后产物的XRD物相分析结果查明，在HAP、CHAP和MgHAP中均无新相的生成，结合前人的研究推测该吸附过程是溶解-沉淀反应和离子交换反应的共同作用。
【作者】王建新；
【导师】张洁；
【作者基本信息】中国地质大学（北京），材料工程，2014，硕士
【关键词】羟基磷灰石；掺杂；吸附；铜离子；氟离子；

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