模拟移动床色谱分离天然生育酚研究

【摘要】本文首先用传统四区闭环模拟移动床色谱从混合物生育酚中分离α-生育酚,然后提出一种新型进料模式,以提高α-生育酚的制备效率：将Ⅱ区和Ⅲ区断开,定期收集Ⅱ区流出液,并往其中补充混合物生育酚原料,作为下一个周期的原料液进入Ⅲ区。最后研究了开环四区SMB色谱将混合生育酚纯度从10%提高到80%的工艺。在传统四区模拟移动床色谱分离纯化α-生育酚过程中,自制了8根ODS硅胶柱(粒径10μm,柱子尺寸10mm×100mm),以甲醇为流动相,用90%混合生育酚为原料,研究了进料浓度分别为10g/L和50.12g/L时,模拟移动床分离α-生育酚的操作条件。在进料浓度为10g/L时,SMBC的操作条件为：Ⅰ区流量5.8mL/min,Ⅱ区流量3.5mL/min,进料流量1.0mL/min,Ⅳ区流量0.8mL/min,切换时间为5min。在此操作条件下得到的α-生育酚纯度为90.67%,回收率达到98.98%。在进料浓度为50.12g/L时,SMB色谱的操作条件为：Ⅰ区流量6.0mL/min,Ⅱ区流量3.8mL/min,进料流量0.5mL/min,Ⅳ区流量1.0mL/min,切换时间5min。在此操作条件下得到的α-生育酚纯度为98.91%,回收率达到98.59%。在改进进料模式SMB色谱实验中,在与传统进料模式相同的操作条件下,制备a-生育酚的纯度和回收率分别为91.51%和97.2%,与传统进料模式SMB色谱相差不大。但改进进料模式可以将α-生育酚的产量提高53.49%,而溶剂消耗则减少34.59%。其主要原因在于改进进料模式能够避免原料液被Ⅱ区流出液稀释。在用四区开环SMB色谱提纯混合生育酚的实验中,首先用硅胶柱对原料进行预处理,去除原料中的最强吸附杂质,将生育酚的含量从10%提高至14.67%。以此原料液进行下一步的SMB色谱分离实验,自制了8根硅胶柱,柱子规格为100mm×10mm,填料粒径20μm,优化得到SMB色谱的操作条件：0区流量3.0mL/min,洗脱剂为乙酸乙酯；Ⅰ区流量2.8mL/min,洗脱剂为正己烷／乙酸乙酯=90/10；Ⅱ区流量3.6mL/min,洗脱剂为正己烷／乙酸乙酯=97/3；进料流量为0.6mL/min,溶剂为正已烷；切换时间5min,将每一个5min的切换周期内的20s-5min之间的Ⅰ区流出液收集为产品液,产品纯度81.3%,回收率85.02%
【作者】陈明杰；
【导师】杨亦文；危凤；
【作者基本信息】浙江大学，化学工程，2014，硕士
【关键词】模拟移动床；α-生育酚；混合生育酚；改进进料；三组分分离；

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