灯盏乙素纯化工艺研究

【摘要】目的：探讨重结晶法与柱色谱法纯化灯盏乙素的工艺条件，比较两种方法的纯化效果，探索纯化灯盏乙素的适宜方法。方法：本实验采用薄层色谱法联用高效液相色谱法，定性和定量地分析了分离提纯后的灯盏乙素；采用单因素实验和正交实验法，对重结晶法中影响灯盏乙素纯度和得率的因素（沉淀用乙醇量、乙醇的体积分数、沉淀时间以及pH值）进行分析，寻找重结晶法分离纯化灯盏乙素的最佳方案；对柱色谱法纯化方法中所使用的填料进行比较，并对流动相进行筛选，得到柱色谱法纯化灯盏乙素的最佳方案。结果：根据单因素实验和正交实验以及对柱层析法的填料和流动相的对比，分别确定了重结晶法和柱色谱法纯化灯盏乙素的最佳纯化方案。重结晶法的最佳纯化方案为：每1g灯盏乙素粗品用120mL乙醇沉淀，静置40min后过滤，滤渣用60%乙醇完全溶解，用稀盐酸调pH=1，析出沉淀，静置40min后过滤，即得高纯度精品。柱色谱法纯化的最佳方案为：固定相为200-300目硅胶，流动相为二氯甲烷:甲醇=5:1时，产品分离纯化效率较高。结论：重结晶法和柱色谱法的纯化工艺均稳定可行。重结晶法较传统工艺简化了流程，节约了成本；柱色谱法则减少了毒性较大的有机试剂的使用。这两种方法的优化为工业大量生产高纯度的灯盏乙素提供了实验依据。
【作者】肖俊辉；
【导师】郑兴；周玉生；
【作者基本信息】南华大学，药理学，2012，硕士
【关键词】灯盏乙素；分离纯化；重结晶；柱层析；

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