用于同时测定动物源性食品中磺胺类和氟喹诺酮类药物残留的QuEChERS-UPLC-MS/MS方法建立

【摘要】QuEChERS法作为一种新型的样品处理技术,被广泛的应用在农药的多残留检测当中。磺胺类药物和喹诺酮类药物作为两种价格低廉的抗菌药物在畜禽养殖中广泛大量的使用。但是在养殖过程中存在着药物的滥用、误用及不遵守休药期规定等现象,造成很多动物源性食品中残存各种药物及药物的代谢物,从而对人的身体健康构成威胁或直接造成损害。现有的磺胺类和喹诺酮类抗菌药物的快速检测方法有酶联免疫法和免疫受体法,但在精确定量定性方面尚显不足。现有国家标准和农业行业标准中的液相色谱法及液相色谱串联质谱法可用于单独检测喹诺酮类或磺胺类药物,但样品前处理方法操作繁琐,并且不能同时检出这两类抗菌药物,所以制定一种快速、准确、高效并且可以同时测定动物性食品中这两类药物残留的检测方法尤为必要,本实验在已有的研究基础上建立了可用于同时测定动物源性食品中磺胺类和氟喹诺酮类药物残留的QuEChERS-UPLC-MS/MS方法。本研究首先建立了样品的前处理方法——QuEChERS方法,该法采用先进的萃取技术,可快速有效地完成样品净化过程。动物组织样品5g,置于DisQuE萃取管中,加入内标工作液100L、陶瓷均质子一枚和乙腈20mL,涡旋使之充分混合,振荡提取10min,4℃下10000r/min离心5min,精密量取上清液2.5mL,50℃下氮气流吹干,加入1mL0.1%甲酸水溶液-甲醇(10：90)溶解残渣,0.45μm滤膜过滤后制备好待测液,大大缩短提取时间。然后建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)法对待测液进行检测。结果表明：该法的检测限和定量限分别为3和10μg/kg；标准样品在10ng/mL～100ng/mL范围内线性关系良好。牛奶样品在20、50和100μg/kg三个添加浓度的平均回收率为75.3%～108.4%,批内RSD为5.3%～14.8%,批间RSD为8.1%～14.8%；鸡蛋样品在20、50和100pg/kg三个添加浓度的平均回收率为82.3%～117.2%,批内RSD为7.8%～14.2%,批间RSD为7.3%～14.5%；蜂蜜样品在20、50和100μg/kg三个添加浓度的平均回收率为81.7%～117.4%,批内RSD为7.3%～14.5%,批间RSD为8.7%～14.2%；猪肉样品在20、50和100μg/kg三个添加浓度的平均回收率为74.6%～115.6%,批内RSD为7.9%～14.5%、批间RSD为7.2%～14.2%。实验结果表明本实验建立的QuEChERS-UPLC-MS/MS方法可用于同时检测多种磺胺类和氟喹诺酮类抗菌药物的残留。
【作者】朱志谦；
【导师】王丽平；
【作者基本信息】南京农业大学，兽药残留，2013，硕士
【关键词】QuEChERS；喹诺酮类抗菌药；磺胺类抗菌药；超高效液相-串联质谱；

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