棉用无甲醛阻燃剂的合成及应用

【摘要】近几年来,由纺织品燃烧引起的火灾日益增多,使人们的生命财产安全受到了严重的挑战与威胁。其中,棉织物以其优良的吸湿透气性赢得了人们的青睐,广泛应用于日常生活中,但棉纤维为可燃性纤维,极限氧指数仅为18.0,因此,研究棉织物的阻燃整理具有非常重要的意义。棉用阻燃剂主要分为卤系阻燃剂和磷系阻燃剂,卤系阻燃剂的阻燃效果最好,但是它在使用过程中放出有毒气体、发烟量大、造成二次污染,而逐渐的被其他阻燃剂所取代。而磷系阻燃剂因原料易得、反应温和以及低烟低毒等优点,而广泛地被人们接受。目前市面上应用最多的磷系阻燃剂,如四羟甲基氯化膦(THPC)和N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺(PyrovatexCP),这两种阻燃剂的整理工艺成熟,阻燃效果好,但整理后织物上游离甲醛含量过高。因此,开发新型棉用无甲醛阻燃整理剂是非常重要的课题。本文利用亚磷酸二甲酯的类Mannich反应,合成新型反应性阻燃剂,达到制备和使用过程无甲醛释放。同时,根据Charles等研究人员合成的含羟基有机磷阻燃剂FyroltexHP的合成原理,改变其合成方法和条件,合成新型低聚磷酸酯阻燃剂,并对其阻燃性进行研究,筛选出最佳的整理工艺。论文第二章以亚磷酸二甲酯与不同的醛类和胺类反应,制备出2种小分子阻燃剂,并测试阻燃剂的阻燃性及耐久性。另外,以有机磷化物A为反应物合成新型阻燃剂,经过测试性能,了解其阻燃性及耐久性。论文第三章对新型低聚磷酸酯阻燃剂的交联剂、催化剂筛选进行了研究。同时针对阻燃剂用量、交联剂用量、催化剂用量、焙烘温度以及焙烘时间进行单因素实验,并在此基础上进行4因素3水平的正交试验,得出最佳的整理工艺。同时,针对阻燃剂处理过的棉织物耐久性、甲醛含量、拉伸断裂强度以及色变等进行测试研究。最后,通过热重分析(TGA-DTG)和扫描电子显微镜(SEM)对整理前后的织物进行分析,探究其阻燃性能。论文第四章对实验进行总结,2种小分子阻燃剂的阻燃性明显,但无耐久性,而新型的低聚磷酸酯则具有明显的阻燃性和耐久性。同时,选择DM-3507作为交联剂、85%磷酸+氯化镁为催化剂。经过实验确定最佳的整理条件为：阻燃剂400g/L、交联剂11og/L、催化剂20g/L(1：1.5)、焙烘温度170℃、焙烘时间4min。最佳条件下整理的织物,经过50次水洗后其损毁长度能远小于国家标准B1等级,同时,对织物的变色、机械性能影响不大,加入甲醛捕捉剂后,织物的甲醛含量小于75ppm。
【作者】王琦；
【导师】朱泉；
【作者基本信息】东华大学，化学工程（专业学位），2014，硕士
【关键词】棉织物；无甲醛阻燃剂；合成；阻燃整理；

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