醋化级溶解浆制备及其理化性能的分析表征

【摘要】我国年产醋酸纤维素近30万吨,其中90%是用来生产醋酸纤维丝束,年消耗溶解浆20万吨左右。醋化级溶解浆的α-纤维素含量和聚合度等指标的要求均比一般的粘胶级溶解浆高,目前我国还不能生产,全部依靠进口。本文以蓝桉、桦木、棉短绒为原料,分别采用不同的制浆和漂白方法,研究了其制造醋酸纤维用溶解浆的理论和技术,并对其应用性能进行了较全面的分析评价,以期为国内溶解浆厂开发出高附加值的新产品。蓝桉采用预水解硫酸盐法制浆,预处理试验结果表明,预水解处理去除聚戊糖的效果明显优于碱预处理,二者聚戊糖去除率相差17%左右。在用碱量(Na2O计)15%条件下,所得未漂浆卡伯价为13.4,聚合度1742,白度45.8%,细浆得率41.9%。经二段氧脱木素处理,XD0ED1ETD2漂白,在总ClO2用量1.4%的情况下,所得溶解浆α-纤维素含量达到97.63%,聚合度为1086,漂白得率为88.7%。桦木创新性采用预水解亚硫酸盐法制浆,在总酸用量6.5%,化合酸用量1.5%的条件下,所得未漂浆卡伯价为24.2,聚合度为1545,白度72.1%,细浆得率为40.6%。结合企业现有生产条件,采用CEHETD漂白,所得溶解浆白度可达93.0%,聚合度为1032,α-纤维素含量为98.24%,漂白得率为87.9%。棉短绒分别采用烧碱、Soda-H2O2、氧碱法等三种不同的制浆方法进行蒸煮。结果表明,Soda-H2O2法蒸煮工艺条件最为缓和,所得浆料白度也最高,优化的较佳蒸煮工艺条件为用碱量6%,过氧化氢用量3%。未漂浆得率在88%以上,α-纤维素含量在96%以上,聚合度在1900左右,白度72-73%。结合我国棉短绒制浆企业现有生产条件,Soda-H2O2未漂浆采用二段次氯酸盐漂白,在总用氯量5.0%时,白度能够达到90.2%,漂白得率为92.1%。如采用CEH三段漂白后,在总用氯量4.0%条件下,白度可以达到90.2%以上,经次氯酸盐或过氧化氢的补充漂白,白度可提高到93%以上。采用HED漂白,在次氯酸盐漂白用氯量3%,ClO2用量1.5%的条件下,可将其白度漂白至93.8%。不同蒸煮方法的漂白浆的α-纤维素含量均在98%以上,部分甚至达到99%以上,这说明棉浆粕比较容易提纯。试制的浆粕物化性质分析表明,预水解桉木KP漂白浆、预水解桦木SP漂白浆、Soda-H2O2法蒸煮结合二段次氯酸盐漂白棉浆的性能,均能达到用户进货标准的要求,除个别指标略有差距外,总体与进口产品相差不大。SEM分析表明,预水解桉木浆粕的纤维表面较光滑,纤维结构显得较致密,但有较多的凹凸不平的破坏痕迹,与进口产品相比,表面破坏稍显剧烈。预水解亚硫酸盐桦木浆的纤维表面破坏非常剧烈,超过了进口的针叶木亚硫酸盐浆。棉浆粕的表面也有部分破坏的痕迹,但纤维较细且致密光滑。其形态特性预示了其反应性能差别。醋化试验分析表明,桉木浆粕醋化过程的峰值温度最高48.8℃,温升时间最短为34min,平均温升速率最大为1.64℃/min,桦木浆粕醋化过程的平均温升速率(1.50℃/min)也快于进口木浆粕(1.46℃/min),均表现出了较好的反应性能。而棉浆粕在制浆过程中去除的物质较少,纤维较致密,纤维素的含量高,因而导致其醋化过程温升速率(1.42℃/min)低于进口木浆粕。与进口产品相比,桉木浆粕、棉浆粕的醋酸纤维素分子量分布范围宽,在丙酮溶液中的溶解性差,而桦木浆粕的醋酸纤维素分子量分布较均匀,溶解性能也优于进口产品。
【作者】刘文；
【导师】蒲俊文；
【作者基本信息】北京林业大学，林产化学加工工程，2014，博士
【关键词】预水解硫酸盐法；亚硫酸盐法；烧碱法；溶解浆；醋酸纤维；

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