在线吸附/热解吸新方法及其在有机污染物分析中的应用研究

【摘要】随着人们环保意识的增强,环境中各种污染物的分析测定日益受到人们的关注。在环境污染物中,有机物是其不能忽视的一部分,然而一些有机污染物在环境中的含量非常低。因此,对于样品中痕量有机污染物的分析测定,分析物的提取、富集等前处理步骤是必不可少的。在痕量物质的样品前处理中,通过吸附材料对样品进行提取和富集是最为常见的方法。本文从吸附材料入手,综述了常见的吸附材料,并对以吸附质为基础的分析方法进行了简要介绍,对其在有机污染物分析检测中的应用进行了综述。同时对于实验中样品热解吸步骤涉及的电磁感应加热方法也进行了相关介绍。利用溶胶-凝胶法制备出Fe/SiO2颗粒,然后利用蒸发法将固定液PDMS涂渍其上,制备出Fe/SiO2/PDMS颗粒。通过红外、热重等方法对制备出的Fe/SiO2/PDMS颗粒进行表征,结果表明该材料具有良好的热稳定性。实验中测定了该材料对常见有机污染物如甲基汞、苯系物等的吸附容量,其中吸附甲基汞达到1.20m/L,对苯系物其吸附容量更大,该结果表明对于水样中痕量甲基汞和苯系物的提取和富集,制备的Fe/SiO2/PDMS颗粒是一种很好的吸附材料。建立了一种高灵敏度的在线检测水体中甲基汞的方法。将制备的吸附材料Fe/SiO2/PDMS颗粒填充在熔融石英管中作为富集柱,样品溶液中的甲基汞被吸附在Fe/SiO2/PDMS材料表面,利用电磁感应加热将被吸附的甲基汞解吸下来,然后气态甲基汞在裂解柱中被裂解为气态汞原子,随后进入原子荧光检测器被检测。实验中对富集过程的一些影响因素进行了探究和优化,在优化条件下的该方法的富集倍数达到108,检出限达到0.2ng/L,同时通过分析标准样品对该方法进行验证并将该方法成功应用于实际水样中ng/L水平甲基汞的测定。因此该方法可以作为水体中痕量甲基汞分析检测的可能方法。建立了一种在线、简单、快速的水体中苯系物分析方法。将制备的Fe/SiO2/PDMS颗粒作为自制富集柱的填充材料,采用动态进样模式进行样品中苯系物的提取和富集,利用电磁感应加热对富集的苯系物进行热解吸,解吸的气态苯系物随后进入气相色谱进行分离测定。实验结果表明该方法的富集倍数可以达到1000倍,从而使苯系物的检出限达到ng/L水平。该方法对于实际水样中痕量苯系物的检测具有很好的应用价值。通过实验可以看出Fe/SiO2/PDMS颗粒对于有机汞和苯系物是很好的吸附材料,同时由于该材料中铁颗粒作为基体,采用电磁感应加热可以获得良好的加热效率和加热均匀性。因此对于样品中痕量易挥发的有机物,使用Fe/SiO2/PDMS颗粒进行富集,并利用电磁感应加热进行热解吸,随后与相关分析技术联用进行分析检测将是一种行之有效的分析方法。
【作者】谢双双；
【导师】淦五二；
【作者基本信息】中国科学技术大学，分析化学，2014，硕士
【关键词】Fe/SiO2/PDMS颗粒；电磁感应加热；有机汞；苯系物；水样；

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