纳米复合膜修饰电极的制备及其在重金属测定中的应用

【摘要】电化学方法在解决重金属环境污染问题的道路上起着越来越重要的作用,特别是饮用水中重金属的污染。重金属不能被生物讲解,它们可以无限期的停留在生态系统和食物链中,食物链中的顶级捕食者就会遭遇严重的重金属污染。因此,开发和设计一种性能优良的重金属传感器显得尤为重要。本课题基于以下两个目的来制备重金属电化学传感器,第一：结实耐用、廉价、准确可靠、操作简单等；第二：对环境无伤害。以期实现对重金属污染进行实时监测。本课题研究工作主要包含以下两个部分：1、制备一种新型的纳米金-氧化锰复合膜修饰电极,利用线性扫描阳极溶出伏安法对环境水样中的三价砷进行测定。该电极通过循环伏安法将纳米金和氧化锰同时沉积在电极表面,这种方法操作简单、快捷。纳米金-氧化锰复合电极即具有纳米金良好的导电性和对砷的电催化性,又利用氧化锰的稳定成膜性和多变价金属氧化物的催化作用。在碱性介质中对三价砷测定,一方面该修饰电极在碱性介质中更加稳定,三价砷更易在该电极上被还原和氧化；另一方面,能避免重金属铜和汞的干扰。通过表征和性能测试,发现该修饰电极对三价砷的测定具有较宽的线性响应、较高稳定性、灵敏度和较好的选择性。该传感器可直接用于实际水样中三价砷的分析测定。2、将羧基化碳纳米管通过一步电沉积的方法修饰到电极表面。经扫描电子显微镜观察,碳纳米管均匀的分布在玻碳电极上,表面该方法有效可靠。与传统的滴涂法相比,直接电沉积纳米管具有操作简单、节约时间、避免团聚和稳定的优点。将碳纳米管修饰电极浸入镀铋液中,恒电位沉积得到碳纳米管-铋膜复合纳米粒子修饰电极。利用该电极,通过方波吸附阴极溶出法对六价铬进行测定。测定效果明显好于单独铋膜电极,这归结于碳纳米管优良的导电性。同时实验中使用铋膜代替传统的汞膜电极,在传感器性能不受影响的前提下又保证了环境友好的特点。在对六价铬测定时,富集120s检出限低至0.05ppb(S/N=3),连续测定75次,相对标准偏差为5.3%,表明该修饰电极具有良好的稳定性。最后该电极成功的用于环境水样中六价铬的实际测定。
【作者】赵祺平；
【导师】吴守国；
【作者基本信息】中国科学技术大学，分析化学，2014，硕士
【关键词】重金属；溶出伏安法；铋膜；纳米复合物；修饰电极；

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