超高压提取法、一测多评法和对照提取物法在关黄柏中的应用研究

【摘要】关黄柏为芸香科植物黄檗PhellodendronamurenseRupr.的干燥树皮。关黄柏主要活性成分是生物碱，其中最重要的生物碱为小檗碱和巴马丁，在《中国药典》2010年版中含量测定规定盐酸小檗碱不得少于0.60%，盐酸巴马丁不得少于0.30%。本论文对关黄柏进行了两方面的研究，一方面是超高压提取关黄柏生物碱的工艺研究；另一方面是一测多评法和对照提取物法测定关黄柏中生物碱含量研究。超高压提取法作为一种新的提取方法，首次被应用于关黄柏生物碱提取中。在本实验中，选择小檗碱和巴马丁作为检测指标，先考察单因素（溶剂、压力、温度、料液比、溶剂浓度和时间）对提取率的影响，再根据单因素考察的结果选择了四个因素(压力、温度、料液比和溶剂浓度)进行正交实验。通过正交设计实验结果得出超高压提取的最佳条件为：压力400MPa，温度40℃，时间4min，料液比30:1和乙醇浓度50%。与加热回流提取、超声波提取、索氏提取相比较，超高压提取有较高的提取率，较少的提取时间，较低的提取温度和能量消耗。另外，通过扫描电镜观察了提取前后关黄柏样品的细胞结构，初步探讨超高压提取的机制，经超高压提取后，细胞表面结构严重破坏，形成许多大孔，有利于成分的溶出，从而得到较高的提取率。一测多评法和对照提取物法能很好的解决对照品缺乏和昂贵的问题，为中药质量标准多成分含量测定提供了方法。在一测多评实验中以小檗碱为对照，建立小檗碱与巴马丁、药根碱的校正因子（f药根碱/小檗碱=0.9868，f巴马丁/小檗碱=0.9959），并进行含量测定，同时采用外标法测定20个批次关黄柏中3个成分的含量。结果表明，建立的校正因子重现性良好，采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著性差异。对照提取物实验中首先采用动态轴向压缩系统（DAC）制备对照提取物（含药根碱1.15%，巴马丁13.94%，小檗碱30.77%），再利用含量标化的对照提取物为对照测定20个批次关黄柏中小檗碱、巴马丁和药根碱含量，结果与外标法比较无显著性差异。因此，在缺少对照品的情况下，一测多评法和对照提取物法对关黄柏进行质量控制是可行的、准确的。
【作者】刘顺；
【导师】李贺然；
【作者基本信息】苏州大学，药物化学，2014，硕士
【关键词】关黄柏；超高压提取；一测多评；对照提取物；小檗碱；巴马丁；

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