非晶磷酸钙/磷灰石烧结体的组织结构及其力学和溶解行为

非晶磷酸钙/磷灰石烧结体的组织结构及其力学和溶解行为

作者:师大云端图书馆 时间:2015-06-21 分类:期刊论文 喜欢:2666
师大云端图书馆

【摘要】磷酸钙系生物材料广泛用于硬组织修复与重建,其力学性能、溶解行为等是决定其临床应用效果的关键因素。本文采用化学沉淀法制备羟基磷灰石(HA)和非晶磷灰石(ACP)粉末,并研究了传统机械混合法和悬浮液混合法制备ACP/HA复合粉末的物理性质及其在无压烧结、微波烧结和热压烧结过程中的烧结行为。以ACP晶化现象为切入点,将ACP与HA不同的烧结行为和溶解速率相结合,探索该复合烧结体的物理、力学性质与溶解行为。采用化学沉淀法在0℃下合成ACP粉末,Ca/P比、pH值、反应时间是合成ACP的主要影响因素。当Ca/P比为1.50,1.67和2.0时,均能制备出ACP粉末。反应前分别调节Ca,P溶液pH值为11,反应过程中不再进行混合溶液pH值的调节或调节其pH值并保证为11对合成ACP没有明显影响。另外,反应时间控制在30min以内,有利于获得理想的ACP粉末,制备的ACP粉末900℃煅烧后转变为p-TCP。通过机械混合法和悬浮液混合法获得的ACP/HA复合粉末中的ACP形态均为空心球形,直径为20~50nm;前者的HA为直径为100nm的粒状晶粒,后者的HA则为长度为20~40nm的棒状晶粒。由于粉末中HA形态和晶粒尺寸的不同,悬浮液混合法复合粉末的比表面积、总孔体积均比相同成分的机械混合法复合粉末大;复合粉末的比表面积和总孔体积均随ACP含量的升高而增大。另外,悬浮液混合法比机械混合法制备的复合粉末ACP与HA两相达到更小尺度上的分散均匀,这有利于改善材料的烧结性能。ACP/HA复合粉末经无压烧结、微波烧结和热压烧结后,均获得p-TCP/HA双相磷灰石(BCP)陶瓷,所得BCP陶瓷中p-TCP相的质量分数与ACP/HA粉末中ACP的质量分数大致相等,可以通过调节粉末中ACP的含量控制BCP陶瓷的相组成和相含量。无压烧结采用烧结温度为1150℃,保温时间为2h时可获得晶粒尺寸较小、较致密的BCP陶瓷。当ACP/HA粉末中ωACP为0wt.%时,获得晶粒尺寸约1-2μm的纯HA陶瓷;当ωACP为100wt.%时,获得晶粒尺寸约5-10μm的纯p-TCP陶瓷;当ωACP为25,50和75wt.%时,陶瓷中存在大、小两种尺寸的晶粒,且随ωACP的增大,大尺寸的晶粒所占的比例逐渐升高。机械混合体系烧结体中大小两种尺寸的晶粒分别成片分布。这主要是因为机械混合法是将HA与ACP粉末进行混合,混合时基本单元为几微米的颗粒,其尺寸相对较大,难以达到较小尺度上的均匀。随着复合粉末中ωACP的升高,气孔的数量逐渐增多、尺寸逐渐增大。采用悬浮液混合体系烧结体中2~3μm和1μm左右两种尺寸的晶粒均匀分布。这主要是因为此种混合方法是将HA与ACP在制备过程中的悬浮液状态下进行混合,混合过程伴随着机械搅拌,此时的基本单元为几百纳米的团聚体,尺寸相对较小,有利于两相混合均匀。另外,悬浮液混合法制备的复合粉末中随着ωACP的升高((ωACP为100wt.%除外),其烧结体气孔的数量逐渐减少,尺寸逐渐减小。采用微波烧结时,坯体的预烧对材料的相含量或微观结构有一定的影响。预烧不改变烧结体相组成,但提高了悬浮液混合体系烧结体中p-TCP相的含量,并使机械混合体系和悬浮液混合体系烧结体中均出现大量气孔。不同方法获得的相同成分的ACP/HA粉末,采用微波烧结时所得BCP陶瓷的晶粒尺寸不超过1μm。这主要是因为微波烧结的升温速度快,结晶形核驱动力大,形核率高。同时,保温时间较短,晶粒来不及长大。ACP/HA粉末(ωACP=25~75wt.%)经热压烧结后,机械混合体系烧结体中存在大小两种尺寸的晶粒,尺寸分别约为0.5~1μm和2~5μm,晶界平直。悬浮液混合体系烧结体中也存在大小两种尺寸的晶粒,但晶粒尺寸相对较小,分别为小于0.5μm和1~2μm,晶界弯曲。ACP含量为0~75wt.%的范围内,经三种烧结方式获得的机械混合体系烧结体,硬度、断裂韧性、抗压和抗弯强度随着粉末中ACP含量的增大而降低,悬浮液混合体系烧结体则随着粉末中ACP含量的升高而增大。这是由于机械混合体系烧结体致密度随着粉末中ACP含量的升高而减小,而悬浮液混合体系烧结体致密度随着粉末中ACP含量的升高而增大。在一定范围内,材料的力学性能随着致密度的增大而升高。悬浮液混合体系相同成分烧结体的硬度热压烧结最高、微波烧结最低,断裂韧性则是无压烧结最高、微波烧结最低,硬度和断裂韧性的最高值分别为5GPa和1.27MPa.m1/2。烧结体的抗压和抗弯强度为热压烧结最高,微波烧结最低。粉末试样(破碎后粒径315~400μm)经过Tris-HC1缓冲溶液浸泡14天后,粉末试样的失重量随原始粉末中ACP含量的增大而增大。悬浮液混合体系粉末试样的失重量低于相同烧结条件下的机械混合体系粉末试样,且溶解均匀、连续。块体试样经过28天浸泡后,机械混合体系块体试样的失重量也随原始粉末中ACP含量的增大而增大,且表面形成尺寸较大(约2~7μm)、分布不均匀的溶解孔。悬浮液混合体系块体试样的失重量不符合上述变化规律,试样表面形成的溶解孔分散均匀、尺寸较小。这主要是受两相在烧结体中的分散效果、晶粒尺寸和孔体积的共同影响。
【作者】胡晓霞;
【导师】吕宇鹏;
【作者基本信息】山东大学,材料学,2014,博士
【关键词】非晶磷酸钙;磷灰石;烧结;力学性能;溶解行为;

【参考文献】
[1]赵国栋.两类高阶非线性系统的控制器设计与分析[D].曲阜师范大学,运筹学与控制论,2013,硕士.
[2]罗可,张学茂.SPRINT算法及其改进方法[J].计算机工程与应用,2005,32:182-184+193.
[3]戈洁琴.香港迪士尼乐园—被其策略建构的中国人的“呵护场所”[D].四川外国语大学,英语语言文学,2013,硕士.
[4]黄治登.智能视频分析技术中运动目标检测方法的研究[D].广东工业大学,计算机科学与技术,2014,硕士.
[5]李瑛.两种蟾毒灵脂质体制备工艺及抗肿瘤作用研究[D].第四军医大学,生药学(专业学位),2014,硕士.
[6]应沙.基于XMC4500的实验转台伺服系统设计与实现[D].哈尔滨工业大学,控制科学与工程,2014,硕士.
[7]张士兵.2BS-600水稻钵盘播土机播土性能的试验研究[D].黑龙江八一农垦大学,农业机械化工程,2014,硕士.
[8]熊燃.非小细胞肺癌的胸内淋巴结转移规律浅析[D].延安大学,外科学,2014,硕士.
[9]朱卿.民国初年制宪中的地方制度问题[D].中国政法大学,法律史,2014,硕士.
[10]陆靖桥,傅秀芬,蒙在桥.微博网络中影响力传播节点的识别[J].计算机应用研究,2015,8:.
[11]刘国昌,陈小宏,杜婧,刘洋.基于整形正则化和S变换的Q值估计方法[J].石油地球物理勘探,2011,03:417-422+500+327.
[12]赵增宏.山东宇泰汽车零部件公司发展战略研究[D].青岛科技大学,工商管理(专业学位),2012,硕士.
[13]刘云龙,林宝军.一种基于小生境技术的群智能粒子滤波算法[J].控制与决策,2010,02:316-320.
[14]于贺.社会工作介入城市老人社区照顾问题研究[D].广西师范大学,社会工作(专业学位),2013,硕士.
[15]张云.复杂热工系统先进控制与优化研究[D].山东大学,2008.
[16]王丹.脑脊液CFP-1O和Ag85检测对结核性脑膜炎诊断价值的研究[D].吉林大学,临床医学,2013,硕士.
[17]闫志刚,盛业华,郭达志.谈“数字城市”的商业信息化建设[J].测绘通报,2002,05:50-52+55.
[18]曹婷.药品平行进口法律问题研究[D].复旦大学,法律,2012,硕士.
[19]石海芳,黄金,王普,何军邀.利用纤维床生物反应器制备左乙拉西坦关键手性中间体[J].浙江工业大学学报,2013,04:422-427+443.
[20]徐群群.云环境下保护隐私的密文检索技术研究[D].北京交通大学,2014.
[21]郭佼.高校思想政治教育智能手机载体建设研究[D].中国矿业大学,思想政治教育,2014,硕士.
[22]邹鹏达.转杯纺纱流场状态及其对接头行为的影响[D].浙江理工大学,机械电子工程,2014,硕士.
[23]秦海林.带有流失及不耐烦顾客排队系统的模拟仿真[D].长安大学,应用数学,2013,硕士.
[24]吴祥.鼻腔横纹肌肉瘤4例并文献复习[D].福建医科大学,耳鼻咽喉科学,2014,硕士.
[25]周挺.新兴产业发展与政府作用[D].浙江工商大学,行政管理,2013,硕士.
[26]康聪.弹载记录仪关键技术研究[D].中北大学,通信与信息系统,2014,硕士.
[27]皇甫江云.西南岩溶地区草地石漠化动态监测与评价研究[D].北京林业大学,草业科学,2014,博士.
[28]周蓉.R公司战略物料采购供应商的评估与选择[D].东华大学,物流工程(专业学位),2014,硕士.
[29]李国威.胃癌中医证型与P53、VEGF表达水平相关性研究[D].陕西中医学院,中西医结合临床(专业学位),2013,硕士.
[30]陈雷.油污损害赔偿责任限制程序问题研究[D].大连海事大学,国际法学,2004,硕士.
[31]黄敏.释义理论在汉英现场口译中的运用研究[D].福建师范大学,英语口译(专业学位),2012,硕士.
[32]王中奇,马俊.节能与新能源机动车前景的系统动力学分析[J].科技和产业,2014,09:64-67.
[33]沈轶闻.基于ZigBee和GPS的无线网络定位技术研究[D].中北大学,武器系统信息与控制,2013,硕士.
[34]丁富安.关节内应用氨甲环酸对全膝关节置换术后失血的影响[D].吉林大学,临床医学(专业学位),2014,硕士.
[35]唐晓东,邹家应,邹琳.手机发送WAP邮件[J].电脑学习.2006(05)
[36]记者宋莉.我国首款石墨烯节能改进剂面世[N].科技日报,2015-07-03003.
[37]张晓佳.竹地板基材制造工艺及稳定性的研究[D].福建农林大学,林业工程,2012,硕士.
[38]孔洁.葛兰西“文化领导权理论”借镜[D].安徽大学,马克思主义哲学,2014,硕士.
[39]曹海燕.情境教学与小学口语交际研究[D].内蒙古师范大学,学科教学(专业学位),2013,硕士.
[40]顾贤.携耐药基因猪粪肥施用对土壤耐药细菌数量及耐药基因的动态影响[D].扬州大学,土壤学,2012,硕士.
[41]刘洋.现代高校学生公寓设计研究[D].湖南大学,建筑学,2011,硕士.
[42]张平淡,何晓明.环境技术、环境规制与全过程管理——来自“十五”与“十一五”的比较[J].北京理工大学学报(社会科学版),2014,01:19-26.
[43]殷超.面向对象遗留系统服务抽取的研究与实现[D].西安电子科技大学,计算机软件与理论,2011,硕士.
[44]贾海妮.航空叶片异型气膜孔飞秒激光加工方法研究[D].中国科学院研究生院(西安光学精密机械研究所),光学工程,2013,硕士.
[45]钟孝衡.浅谈植物与微量元素的相关性[J].江西地质科技.1994(03)
[46]杨淼森.中空水滑石纳米结构的制备与性能研究[D].北京化工大学,化学工程与技术,2012,博士.
[47]罗继亮,袁剑蓉,吴维敏,苏宏业,王肖,褚健.Petri网上的禁止状态监控器综合[J].控制与决策,2006,06:671-674+696.
[48]陈德伟.Brg1和Brm对CAMs和ET-1的转录调控及其在低氧性肺动脉高压中的作用和机制研究[D].第三军医大学,高原医学,2014,博士.
[49]黄落成.基于有效值谐波检测新方法的大容量APF研究[D].中国矿业大学,电力电子与电力传动,2014,硕士.
[50]芦树成.基于形变模型和目标特征的目标跟踪算法研究[D].东北大学,模式识别与智能系统,2010,硕士.

相关推荐
更多