复方蟾皮胶囊中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定

复方蟾皮胶囊中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定

作者:师大云端图书馆 时间:2020-12-27 分类:参考文献 喜欢:3403
师大云端图书馆

【摘要】复方蟾皮胶囊是由当归和蟾皮制成的中药复方制剂,蟾皮性味辛、凉、微毒,可清热毒、散积聚、消肿胀;当归性味甘、辛、温,归心、肝、脾经,能补血和血,调经止痛,润燥滑肠。复方蟾皮胶囊主要用于辅助治疗食管癌瘀毒症、晚期原发性肝癌瘀毒症、中晚期胃癌,可改善临床症状、生存质量。复方蟾皮胶囊中的蟾皮含量对于药理药效起着关键性的作用,过低的蟾皮含量会减弱复方蟾皮胶囊辅助治疗癌症的效果;过高的蟾皮含量在治疗癌症的同时对患者带来较大的毒副作用。目前,国内外对于当归有效成分的分离提取和含量测定已成熟,但对于含有当归和蟾皮成分的中药复方制剂中的蟾皮有效成分的分离提取和含量测定的方法研究甚少。为更好的控制复方蟾皮胶囊的质量,本文对复方蟾皮胶囊中的蟾皮质量控制进行了系统的研究,对蟾皮中的有效成分-华蟾酥毒基、脂蟾毒配基进行了分离提取,并对这两种有效成分的含量测定进行了条件摸索和研究。在提取分离方面,本文对复方蟾皮胶囊中蟾皮的有效成分采用甲醇回流的提取方法。为确保经液相色谱分析的样品纯度,避免华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的峰受其他成分的影响,本文对回流所得提取液进行了进一步的纯化。用1g硅胶与样品搅拌均匀,105℃烘干后,干法上样。[装柱方法:用硅胶(200-300目)10g干法装柱,置长30cm,内径1.7cm的层析柱内],以环己烷-氯仿-丙酮(4:3:3)为洗脱剂,分析硅胶对分离效果的影响。同时也考察了收集液1-50ml以及51-100ml华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的含量。样品含量测定分析方面,首先从对照品进行初步条件的摸索,以掌握华蟾酥毒基和脂蟾毒配基在草拟的流动相系统里的保留时间及分离情况,为复方蟾皮胶囊中的蟾皮含量分析奠定基础。本文采用安捷伦ZORBAXSB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,并用甲酸调节流动相的pH值。同时分析了柱温和流速对被检测峰的影响,并确定最佳柱温和流速。本文还对方法学验证(阴性对照、检测限、定量限、标准曲线、回收率、精密度、重现性)以及三批中试样品进行了12个月的长期稳定性考察。本文最终确定了复方蟾皮胶囊的提取分离和含量测定方法。供试品提取方面,以甲醇回流1小时,过滤,残渣用适量甲醇洗涤,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml置水浴上微热并溶解,用1g硅胶与样品搅拌均匀,105℃烘干后,干法上样。[装柱方法:用硅胶(200-300目)10g干法装柱,置长30cm,内径1.7cm的层析柱内],并采用环己烷-三氯甲烷-丙酮(4:3:3)为洗脱剂进行洗脱,收集洗脱液50ml,挥干,用甲醇定容至10ml容量瓶中,摇匀过滤,即得;含量测定方面本文确立了采用高效液相色谱HPLC分析,以安捷伦ZORBAXSB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以0.5%磷酸二氢钾溶液-乙睛为流动相(64:34)(用甲酸调节pH值为3.2),流速为1ml·min-1,检测波长为296nm,柱温为40℃,理论板数按华蟾酥毒基峰、脂蟾毒配基峰计算,应分别不低于4000;方法学验证方面,华蟾酥毒基和脂蟾毒配基在5μg/ml-25μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。(其中华蟾酥毒基R=0.9995,n=5,脂蟾毒配基R=0.9995,n=5),平均回收率99.11%,n=6,RSD=0.23%,同时确定含量限度为5-15μg/ml。对12个月的三批中试样品长期稳定性考察,结果得出:所建立的方法稳定,适用,耐用性良好。该提取分离及含量测定的方法适合于复方蟾皮胶囊中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定,方法简便可行,耐用性良好,重现性良好。能够很好的控制产品中毒性成份的限量,为复方蟾皮的标准提升提供了理论依据。本研究为企业建立了一套具有产品特色的质量控制标准,为推进企业产业的现代化升级做出了贡献。
【作者】贾宝红;
【导师】金向群;
【作者基本信息】吉林大学,制药工程,2014,硕士
【关键词】HPLC;复方蟾皮胶囊;华蟾酥毒基;脂蟾毒配基;提取分离;含量测定;

【参考文献】
[1]贺蒙.《现代汉语词典》(第6版)兼类词例证问题研究[D].四川外国语大学,汉语言文字学,2014,硕士.
[2]赵若凡.高校后勤设施BOT模式应用研究[D].山东大学,技术经济及管理,2013,硕士.
[3]梁明阳.十万立方米储油罐动力响应数值模拟分析[D].哈尔滨工业大学,工程力学,2013,硕士.
[4]熊淑萍,王小纯,李春明,马新明,杜少勇,张营武,蔺世召.冬小麦根系时空分布动态及产量对不同氮源配施的响应[J].植物生态学报,2011,07:759-768.
[5]陈渊婷,张启鹏,张梦玲.我国农村宅基地用益物权保障研究——以宅基地使用权流转为切入点[J].现代营销(学苑版),2014,03:92.
[6]彭程.我国上市公司内部控制信息披露现状分析[D].山东财经大学,会计(专业学位),2014,硕士.
[7]菅佩芬.明清时期大同城镇发展轨迹[D].内蒙古大学,中国古代史,2013,硕士.
[8]杨梅玲.几个主要生态过程对千岛湖氮、磷循环的影响[D].上海海洋大学,水生生物学,2013,硕士.
[9]郭晨.独立书店转型经营模式[D].安徽大学,出版(专业学位),2014,硕士.
[10]金娅娜,冷冰,张帆,刘琴,邱景富,唐晓君,尹岭.中国农村心脑血管疾病卫生技术评估的系统评价[J].中国循证医学杂志,2015,03:276-281.
[11]王红.绿洲城镇化与水土资源利用效益协调度分析[D].西北师范大学,人文地理学,2013,硕士.
[12]余静.我国外债的规模与结构问题研究[D].苏州大学,金融学,2013,硕士.
[13]陈辉.不同剂量加味丹参饮预处理对缺血再灌注损伤大鼠心肌细胞凋亡相关蛋白的影响[D].湖南中医药大学,中西医结合临床,2014,硕士.
[14]郭迪菲.云南旅游购物商品的设计和开发模式研究[D].浙江大学,2005.
[15]胡长年.信息时代的企业管理模式[J].现代管理科学,2003,09:50-51.
[16]胡杭君.三维角链锁碳纤维机织物冲击拉伸力学性质及有限元分析[D].东华大学,纺织复合材料,2013,硕士.
[17]陈远流.面向微结构阵列的超精密切削加工与测量关键技术研究[D].浙江大学,机械电子工程,2014,博士.
[18]李庞.剪力墙开洞粘钢加固的力学性能有限元分析研究[D].长安大学,建筑与土木工程(专业学位),2014,硕士.
[19]沈萌.商业组织侵犯公民网络隐私权的法律问题研究[D].首都经济贸易大学,民商法学,2013,硕士.
[20]张涛.有源相控阵雷达箔条干扰仿真系统建模与软件设计[D].西安电子科技大学,电路与系统,2012,硕士.
[21]马明生.缺血后处理对再灌注损伤鼠肺NF-κB和TNF-α mRNA表达的影响[D].遵义医学院,外科学(专业型学位),2013,硕士.
[22]张萍.关于《飞系列》与《竹系列》的创作笔记[D].安徽大学,美术,2014,硕士.
[23]刘然.商业英文书籍汉译[D].山东大学,英语笔译(专业学位),2013,硕士.
[24]秦国鑫.无源箝位移相全桥ZVZCS变换器研究[D].哈尔滨理工大学,电力电子与电力传动,2012,硕士.
[25]闵海.基于区域型水平集方法的图像分割算法研究[D].中国科学技术大学,模式识别与智能系统,2014,博士.
[26]张永磊.语句压缩及其应用研究[D].苏州大学,计算机软件与理论,2013,硕士.
[27]孔祥营.基于FLAC3D耦合式抗滑桩作用机理研究[D].华东交通大学,岩土工程,2013,硕士.
[28]徐爽.上海合作组织政治定位问题探析[D].吉林大学,国际政治,2013,硕士.
[29]赵苏苏.超精密齿轮齿距偏差测量方法及应用研究[D].大连理工大学,机械电子工程,2013,硕士.
[30]曲佳.南海局部海洋沉积物中真菌多样性及产酶活性初步研究[D].陕西理工学院,植物学,2014,硕士.
[31]娄晓凤.自媒体时代旅游目的地危机管理研究[D].华侨大学,人文地理学,2013,硕士.
[32]卫保娟,肖潭,李雄俊,王堉,吴萍.石墨烯与多壁碳纳米管增强环氧树脂复合材料的制备及性能[J].复合材料学报,2012,05:53-60.
[33]仲伟通.儒家道德思想的合理内核探析[D].吉林大学,思想政治教育,2013,硕士.
[34]田春志,陈小宏,张国才,刘翠娟,李清仁,易维启.时间推移地震数据体匹配研究及分析[J].石油地球物理勘探,2002,06:635-639+660.
[35]房月芹,朱龙宝,黄楠,周丽,丁重阳,刘颖,周哲敏.固定化苯丙氨酸脱氨酶拆分D,L-苯丙氨酸制备D-苯丙氨酸[J].食品工业科技.
[36]刘振楠.基于虚拟开发平台的混合动力汽车控制策略优化[D].河南科技大学,车辆工程,2013,硕士.
[37]王京伟.基于地震动信号的人员定位和跟踪滤波[D].西南交通大学,车辆工程,2013,硕士.
[38]刘岳.城乡结合部学校初中生的特点及教育管理研究[D].吉林大学,教育管理,2014,硕士.
[39]邓妍.锰暴露早期效应标志物初探[D].遵义医学院,卫生毒理学,2012,硕士.
[40]华宇虹.我国城市轨道交通战略成本动因研究[D].北京交通大学,2014.
[41]霍信信.三版本初中化学教科书的比较分析及实际应用[D].内蒙古师范大学,学科教学(专业学位),2013,硕士.
[42]刘秀影.纳米碳接枝碳纤维增强体的表征及其复合材料界面性能[D].哈尔滨工业大学,2011.
[43]成力为,孙玮.市场化程度对自主创新配置效率的影响——基于Cost-Malmquist指数的高技术产业行业面板数据分析[J].中国软科学,2012,05:128-137.
[44]曾昭毅.对B/S结构软件系统开发模式的研究[D].武汉理工大学,计算机应用技术,2003,硕士.
[45]马玉琳.覆膜对黄土高原玉米秸秆分解速率的影响[D].兰州大学,生态学,2013,硕士.
[46]张环月,季守华,高英明.X射线荧光光谱分析铸铁中28种元素[J].冶金分析.
[47]汤鹏志,王森.数据仓库的体系建设[J].计算机与现代化,2005,05:57-58+61.
[48]刘凤红.大学生勤工助学在思想政治教育中的作用研究[D].东北石油大学,思想政治教育,2013,硕士.
[49]李晓刚,朱志红,周晓松,袁芙蓉,樊瑞俭,许曼丽.刈割、施肥和浇水对高寒草甸物种多样性、功能多样性与初级生产力关系的影响[J].植物生态学报,2011,11:1136-1147.
[50]祝闻.类金刚石薄膜的环境摩擦学特性和电化学腐蚀性能研究[D].西南大学,材料学,2014,硕士.

相关推荐
更多