钛酸钡基陶瓷的制备及掺杂改性研究

【摘要】随着现代计算机、通讯技术等高科技电子领域的飞速发展,人们对功能材料的需求量越来越大,对其功能的要求也越来越高。功能陶瓷作为一种基础的电子材料,已经被广泛用于人们的日常及工作生活中。钛酸钡基功能陶瓷自从被发现以来,就因其优良的介电性、铁电性及压电性等,成为了目前很多陶瓷电子元器件的母体原料,被称为“电子陶瓷的支柱”。但是钛酸钡陶瓷的介温性能不太稳定,介电常数随环境温度的变化较大,并且目前制备钛酸钡陶瓷主要还是采用传统的高温固相法,能耗大,制备出的钛酸钡粉体性能也一般。本文结合传统的高温固相法制备钛酸钡基陶瓷的优点,从水解硫酸氧钛制备偏钛酸开始,以偏钛酸为钛源,氢氧化钡为钡源,改变了传统的以氧化物为原料的方法,使反应在较低温度下就能进行。并通过对研磨时间、预烧温度、烧结温度、保温时间四个因素进行探索,采用正交试验,并对样品的物相、形貌及介电性能进行分析,得出了该方法制备钛酸钡陶瓷的较优条件：研磨时间为4h；预烧温度为900℃；烧结温度为1200℃；保温时间为3h。该条件下制备出的陶瓷片样品呈四方晶系结构,陶瓷致密性良好,晶粒生长均匀,相对介电常数值也达到了传统固相法制备的水平,并且工艺简单,烧结温度较传统固相法要低,是一种节能环保的方法。为了改善钛酸钡陶瓷的介温稳定性,提高其介电常数,可以采取对钛酸钡陶瓷掺杂的方式来提高其性能。本文以液相掺杂的方式,在偏钛酸和氢氧化钡原料中掺入一定量的乙酸镧制备出Ba1-xLaxTi03(x=0、0.001、0.003、0.005、0.01)陶瓷。XRD及SEM图谱分析表明,制备出的样品均为钙钛矿结构,随着掺镧量的增大,002/200四方晶系分裂峰逐渐融合,略向高角度移动,并使钛酸钡变为赝立方结构,说明掺镧能够使陶瓷晶胞体积减小,使其居里温度逐渐降低,介温稳定性得到提高,相对介电常数增大,弥散程度增强,并且随着频率的改变,样品没有出现频率色散,在高频下,介电损耗比较稳定,随温度变化没有出现较大波动。综合分析,当x=0.005时,得到的掺镧钛酸钡陶瓷样品的性能较好。在Ba0.995La0.005TiO3钛酸钡基陶瓷的基础上,掺入锰离子(Omol%,0.1mol%,0.2mol%,0.3mol%),研究施、受主共掺杂对钛酸钡陶瓷的影响。XRD和SEM的分析结果表明,锰离子对钛酸钡基陶瓷的结构影响不大,随着掺锰量的增多,细小晶粒逐渐增多。通过介温曲线看出掺锰能使得样品相对介电常数的最大值减小,但是对居里温度的影响不大。在铁电性能分析中,掺锰能使电滞回线变细,当掺锰为0.3mo1%时,随着测试频率的增大,钛酸钡基陶瓷样品的Pr和Ec基本不随频率变化。
【作者】周舟；
【导师】李大光；
【作者基本信息】广东工业大学，化学工程，2014，硕士
【关键词】钛酸钡；低温固相反应法；掺杂；介电性能；铁电性能；

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