氧化钪稳定氧化锆粉体材料制备过程研究

【摘要】氧化钪稳定氧化锆(ScSZ)具有优良的氧离子传导性能,已经成为中温固体氧化物燃料电池(SOFC)首选的新型电解质材料。近年来,随着美国、日本在中温SOFC的技术发展,推动了对ScSZ粉体的应用。目前,国内外对ScSZ粉体制备技术的研究报道较少,商业化的粉体主要由日本第一稀有元素公司提供,而国内产品存在电导率低、批次不稳定等缺点。因此,开展高性能ScSZ粉体材料制备及其合成过程机理研究具有重要意义。本文选择易于工业化的氯化物体系,采用共沉淀法合成ScSZ前驱体,分别研究了微波水热法及高温分解法后处理过程对ScSZ目标粉体性能的影响。主要研究内容及结果如下：(1)研究了pH值对锆化合物沉淀过程的影响,结果表明随着pH值增加,粉体的硬团聚现象逐渐增加,但在高pH条件下沉淀得到的粉体一次粒径的均匀性较好。(2)研究了pH值对钪化合物沉淀体系的影响,结果表明pH值较低时,Cl-参与反应生成的Sc(OH)2.6Cl0.4-H20结构阻碍前驱体γ-ScOOH.nH2O薄片的生长,随着pH值的增加该影响逐渐减弱。(3)为了得到均匀的钪锆铈共沉淀粉体,研究了钪锆铈混合沉淀体系的Zeta电位变化规律,并结合该体系的Ksp,确定合理的混合体系沉淀pH值为8-9之间。利用在线颗粒分析系统FBRM和PVM对共沉淀过程进行实时图像及粒径分析,发现在常温条件下反应体系主要发生无定形沉淀。同时研究了高温陈化对反应体系中的晶体生长的影响,发现高温条件下晶体呈一维方向生长,但晶体结构不稳定,烘干后晶体坍塌转为无定型态。(4)研究了微波水热法和高温分解法对ScSZ前驱体进行后处理研究。高温分解研究结果表明,煅烧温度为420℃～1000℃区间均可获得立方相结构,通过球磨后该粉体的粒径小且分布均匀,压制陶瓷片的电导率为170.50ms/cm,通过二次焙烧处理后,电导率进一步提高到180.25ms/cm。微波水热条件试验表明,在水热温度为150℃、水热时间为2.5h、添加矿化剂下制备出结晶度好、比表面积高的粉体,其中值粒径Dso为6.1pmm,粒径分布(D90-D1o)/2D5o为1.0,压制陶瓷片的电导率为125.65ms/cm,低于高温分解球磨后的粉体,不过从能耗方面考虑,微波水热法仍具有一定的发展潜力。
【作者】敖红敏；
【导师】黄小卫；
【作者基本信息】北京有色金属研究总院，有色金属冶金，2014，硕士
【关键词】Scandiastabilizedzirconia；Solidoxidefuelcell；Coprecipitation；Hightemperaturedecompositionmethod；Microwavehydrothermalmethod；

【参考文献】
[1]郭红建.基于软件Agent的应用过程信息审计平台的设计与实现[D].南京航空航天大学,2003.
[2]李灵娟.microRNA-376b-5p对脑缺血后血管新生的调控作用及机制研究[D].中南大学,临床医学,2014,博士.
[3]向欢.宋代绘画女性生活题材内容探析[D].首都师范大学,美术学,2013,硕士.
[4]丁世宏,李世华,李奇.一类连续级联系统的全局一致稳定性[J].自动化学报,2008,10:1268-1274.
[5]丁华.基于蚁群算法的Ad Hoc网络路由协议的研究[D].西安电子科技大学,计算机应用技术,2011,硕士.
[6]郭倩.基于合作竞争理论的设施选址问题研究[D].北京交通大学,2014.
[7]吴旻桢.论环境侵权中的共同危险行为[D].华中科技大学,法律,2013,硕士.
[8]朱琳.我国私募股权基金的监管问题研究[D].江西财经大学,经济法,2013,硕士.
[9]丁修苓.边缘修饰的锯齿型碳化硅纳米条带的电学和磁学性质研究[D].吉林大学,2014.
[10]陈玲红,蒋一奇,孙洋洋,GérardGrehan,高翔,岑可法.不可溶性固态内核霾滴的散射及吸收特性分析[J].中国激光,2015,03:242-249.
[11]徐斌.纳米铜粒/石蜡温敏复合材料的研制[D].浙江工业大学,2004.
[12]程宁.氯沙坦钾对2型糖尿病大鼠肾脏组织IL-18和ET-1表达的影响[D].山西医科大学,内科学（专业学位）,2013,硕士.
[13]宋立礼.论我国民间借贷制度[D].苏州大学,法律（专业学位）,2014,硕士.
[14]魏东.Bmi-1调控人胆囊癌细胞增殖的效应及其WWOX信号通路的分子机制[D].昆明医科大学,外科学,2014,博士.
[15]王虎儒.重视胶囊部件的生产提高泡沫灭火系统的质量[J].消防技术与产品信息.2000(11)
[16]庄浩.PbTe热电材料辐射热传递性能的研究[D].山东师范大学,微电子学与固体电子学,2013,硕士.
[17]邱建春.环保真空静电喷涂生产线关键部件的设计[D].广东工业大学,机械电子工程,2013,硕士.
[18]陈文丽.《广告面面观》（第五章和第六章）翻译报告[D].四川外国语大学,翻译,2014,硕士.
[19]张国华,段满银,张建华,陈德刚,杨京燕.基于证据理论和效用理论的电力系统风险评估[J].电力系统自动化,2009,23:1-4+47.
[20]寇亚莎.纤维桩粘接后的稳定性与其振动频率相关性的研究[D].第四军医大学,口腔医学（专业学位）,2014,硕士.
[21]何宏满.可展开结构关节特性分析[D].西安电子科技大学,机械电子工程,2012,硕士.
[22]陈劲松.数字微波多业务转换接口的设计与实现[D].武汉邮电科学研究院,通信与信息系统,2012,硕士.
[23]王峰.基于ZnO-MgO体系的纳米材料制备与表征研究[D].浙江大学,材料科学与工程,2013,硕士.
[24]鲁力.基于提高产品质量的折弯机随动托料机构设计及综合[D].武汉理工大学,机械电子工程,2004,硕士.
[25]彭月明.论莫扎特喜歌剧中男中音的角色特征及其地位[D].西北师范大学,艺术,2013,硕士.
[26]李博强.考虑桩—土—结构相互作用的上海中心大厦miranda模型地震反应研究[D].天津大学,结构工程,2013,硕士.
[27]向明星.基于Android的参与式外语无缝学习软件的设计和开发[D].湖南师范大学,教育技术学,2013,硕士.
[28]王磊.垂直轴阻力差型风机的气动制动研究[D].西北大学,油气动力学与检测技术,2014,硕士.
[29]李桑竹.云南省高等职业教育投入的现状及效率研究[D].云南财经大学,财政学,2013,硕士.
[30]朱焕彬.杭州市区城市综合体的空间特征及影响效应研究[D].浙江大学,城市规划与设计,2012,硕士.
[31]薛鹏,张丽亚,张力,张龙飞,郑洪河.锂离子电池电极材料表面原位生长石墨烯包覆层及对其性能的影响[A].中国硅酸盐学会固态离子学分会.第17届全国固态离子学学术会议暨新型能源材料与技术国际研讨会论文集[C].中国硅酸盐学会固态离子学分会:,2014:1.
[32]杨楠.重组人血清白蛋白在组成型毕赤酵母中重组表达及中试工艺研究[D].吉林大学,生物医学工程,2014,硕士.
[33]孙志刚.基于键涨落模型数值模拟的并行优化[D].山东大学,软件工程（专业学位）,2013,硕士.
[34]仇蓉蓉.基于Jetspeed的数字图书馆个性化服务网格门户构建研究[D].湖北工业大学,企业管理,2014,硕士.
[35]王一光,丁南,唐新桂.Ba(Zr_(0.06)Ti_(0.94))O_3-BiFeO_3复合陶瓷的介电、铁电及压电性能研究[J].广东工业大学学报,2014,02:121-126.
[36]李春秋.物流运输管理系统的研究与应用[D].浙江海洋学院,农业信息化（专业学位）,2014,硕士.
[37]黄中原.Pd、Pt基燃料电池催化剂的制备及性能研究[D].湖南大学,2014.
[38]刘轶.听障学生随班就读的个案研究[D].华中师范大学,特殊教育学,2013,硕士.
[39]吴超.仿真虚拟实验室的架构理论与实现方法研究[D].大连理工大学,应用化学,2004,硕士.
[40]张静.对我国寿险公司风险管理的研究[D].西南交通大学,工商管理,2012,硕士.
[41]田小琴.长株潭城市群生态空间演变及调控研究[D].湖南师范大学,人文地理学,2014,硕士.
[42]徐凯.MEMS陀螺误差补偿的算法研究[D].沈阳理工大学,控制理论与控制工程,2012,硕士.
[43]申雨晴.MiR-486-5p在非小细胞肺癌中的功能研究[D].上海大学,生物化工,2014,硕士.
[44]王翠莹.蒋士铨《铜弦词》研究[D].吉林大学,中国古代文学,2013,硕士.
[45]李春芝.支持并行设计的质量信息模型研究[D].西北工业大学,2005.
[46]付驰.桥面振荡压实桥梁结构荷载传递机理及变形研究[D].长安大学,建筑与土木工程（专业学位）,2013,硕士.
[47]辛宝宝.多年生黑麦草和紫花苜蓿种质材料对重金属钴的耐性研究[D].扬州大学,草业科学,2012,硕士.
[48]刘毅.南京港海事监管的分析及研究[D].大连海事大学,交通运输工程,2013,硕士.
[49]李晓梅.红细胞刺激因子在癌性贫血中应用的meta分析及血细胞自动识别与病理分析[D].山东大学,2014.
[50]龚立群,高琳.图论方法在网络计量学中的应用研究[J].情报杂志,2005,02:65-67.