投放式总氮自动测定仪的研制

【摘要】近年来，随着我国工业的快速发展，水污染问题日益严重，河流、湖泊以及海水等水体中富营养化问题越来越突出，对人类健康和经济发展产生了严重的影响。氮是水体中的重要元素，也是造成水体富营养化的元素之一，因此对水体中总氮的监测具有重要意义。目前我国总氮的监测多为人工采样，实验室分析，操作繁琐，分析周期长，无法满足对水体中总氮实时监测的需要。随着科技的进步，自动化、智能化、实时在线监测已成为监测技术的发展方向。因此，研发一套投放式总氮自动测定仪，投入水体中直接测定，实现对水体中总氮的连续、在线、快速原位测定，对提高我国水质监测水平具有重要意义。本文利用顺序注射仪对总氮的消解、还原以及显色测定过程进行了研究。通过实验确定了最佳消解、还原及显色条件。在此基础上设计出了一套投放式总氮自动测定装置。消解过程采用紫外光催化-过硫酸钾氧化法，在管路中对样品进行消解。该方法将紫外光辐射和氧化剂的氧化性相结合，在紫外光的辐射下产生氧化能力更强的自由基，从而提高消解能力。通过实验得到最佳消解条件：K2S2O8溶液与NaOH溶液的配比为2:7，K2S2O8溶液浓度为6g·L-1，消解温度为95℃，消解时间为210s。消解后，通过镀铜镉柱对硝酸盐进行还原，实验得到最佳还原条件为：镉柱填充长度10cm，泵速15μL·s-1，停留时间60s。由于镉柱中容易残留溶液，因此每次测定完成后要及时对镉柱进行清洗，镉柱老化后要对镉柱进行活化或更换。还原完成后，采用偶氮染料染色分光光度法进行测定。通过实验最终得到最佳显色条件为：对氨基苯磺酸浓度为5g·L-1；盐酸萘乙二胺浓度为1g·L-1；盐酸浓度为1mol·L-1；进样体积为60μL；显色剂体积为100μL；显色时间为15s，测定流速为45μL·s-1。在确定的消解条件、还原条件及显色条件下，对不同浓度的烟酸标准溶液以及自来水、公园湖水和管道污水进行了测定。相对标准偏差均小于3%，检出限为0.0086mg·L-1，实际水样加标回收率均大于97%。在前期实验的基础上对投放式总氮自动测定装置进行了初步设计，提出了装置的流路及整体外观，使之能够实现总氮的自动原位测定。为投放式总氮自动测定仪的研制奠定了基础。
【作者】何礼；
【导师】魏福祥；田再峰；
【作者基本信息】河北科技大学，环境工程，2014，硕士
【关键词】总氮；投放式；镉柱还原；自动监测仪；分光光度法；

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