激光诱导透蚀光谱仪研制及元素定量分析方法研究

【摘要】激光诱导透蚀光谱技术（LaserInducedBreakdownSpectroscopy，简称LIBS）是一种利用原子发射光谱来分析物质元素组成及其含量的技术。LIBS具有无需繁琐的样品前处理，适用于各种形态、质地、尺寸的样品，对样品破坏小消耗量低，可进行多元素同时测定，通过光导纤维传输可实现远程分析和实时在线分析，尤其是适用于轻元素的测定等特点，使其应用范围日益广泛，涉及环境检测、材料成分、生物医学、文物鉴定等诸多领域。本论文作为LIBS技术应用于环境地质的预研工作，从仪器研制、精度影响因素剖析及定量分析方法建立三方面进行了研究。根据激光激发等离子体原理及特性，对影响LIBS测定技术的激光系统参数、门控参数和分析环境等多种因素进行剖析，提出详细的优化设计方案，完成LIBS实验装置设计、关键部件选优、部件定制与加工，进行了基础数据计算与系统整合设计，并逐步完善，实现了激发源、光路系统、探测系统等核心部件的最佳几何配置，成功研制了多维多视界微区原位激光诱导透蚀光谱仪系统。由于影响LIBS等离子体光谱信号强度的因素较多，光谱数据波动性较大，使得定量分析的精度不高，阻碍了LIBS技术的进一步推广。本论文从信号响应影响因素、仪器稳定性、样品均匀性、采样方案等几个方面进行研究，当激光能量60mJ，延迟时间0.6μs，积分时间80μs，定点激光脉冲累积次数30个，重复频率1Hz时，采用9个点取平均值的采样模式时可有效提高LIBS的分析精度。在此基础上，进一步开展元素定量分析方法研究，以土壤中的Mg、Si、Al、Ca、Na、Li、K等元素为检测对象，分别采用外标法、内标法两种常用的数据处理方法建立标准曲线。由于基质效应的影响，采用外标法可以获得Mg、Si、Ca、Na及K元素的含量分布趋势，但不适用于Al和Li元素的测定。以Si为内标，除Li外，其他元素拟合曲线的相关系数均在0.9以上。Mg、Si、Al、Ca、Na、Li、K各元素的检出限分别为0.011%、0.216%、0.254%、0.004%、0.002%、0.291μg/g、0.020%。研究表明自主研制的LIBS系统可进行多元素的同时测定，实现了对土壤中Mg、Si、Al、Ca、Na、Li、K等元素的定量-半定量分析，为进一步开展LIBS技术在环境地质领域中的应用打下基础。
【作者】刘洁；
【导师】罗立强；
【作者基本信息】中国地质大学（北京），化学工程，2014，硕士
【关键词】激光诱导透蚀光谱（LIBS）；定量分析；轻元素；土壤；

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