CoFe_2O_4基复合材料的水热制备与磁性研究

【摘要】尖晶石型钴铁氧体(CoFe2O4)是一类亚铁磁性的氧化物,它作为一种典型的磁性材料,在基础科学和技术应用上具有重大研究意义。CoFe2O4具有其独特的物理性质、化学性质、催化性质与磁特性。如钴铁氧体CoFe2O4拥有大的磁晶各向异性常数K1,高的居里温度,高频下的低能损耗,硬度大,高矫顽力Hc,适中的饱和磁化强度和化学性质稳定等独特性能。这些独特的性能使得CoFe2O4拥有广阔的应用前景,如催化领域,电磁微波吸收,高密度磁存储领域,药物靶向,磁流体,气体传感器和磁共振成像等。近来,因纳米磁体的复合物能够表现出极大的磁性能提高和诸如交换偏置、交换弹簧作用的物理现象,CoFe2O4基纳米复合磁性材料成为众多研究的主题。所以,开展一系列实验来研究CoFe2O4基复合材料具有非常重要的意义。在本论文中,我们用水热法制备样品,研究不同搅拌速度、反应温度以及不同气氛退火对最终产物成分、结构与磁性质的影响。我们用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨电镜((HR)TEM)以及超导量子干涉仪(SQUID)等各种仪器对样品的晶体结构、形貌和磁性质进行研究。所有测试都是在常温下进行的,且取得的结果对提高CoFe2O4基复合材料的性能具有理论和实际意义。本文共分为六章,以下为每个章节的主要内容：第一章主要介绍了CoFe2O4的应用背景、晶体结构及磁性质；综述了CoFe2O4基的纳米复合体系的研究进展以及本文的研究目的和意义。第二章主要介绍了CoFe2O4及其复合材料的制备方法、表征手段,以及制备所需药品和仪器。第三章在不同转速(0、100、200、300、400r/min)条件下,我们用水热法一步合成了不同种类的CoFe2O4基磁性纳米晶体。随着搅拌速度Vs的增加,样品由纳米复合体系的CoFe2O4/Co0.7Fe0.3(CFO/CF)转变为单相的CoFe2O4(CFO)。所得样品的最大饱和磁化强度和矫顽力分别为88.9emu/g和3010Oe。随着转速的增加,软磁相CF减少,导致饱和磁化强度降低；剩磁Mr逐渐增强,且最大剩磁比达到Mr/Ms=0.67；当转速Vs=200r/min时,矫顽力达到最大值。磁晶各向异性,偶极相互作用和形状各向异性能够很好地解释这些现象。搅拌速度也影响着材料的阻抗性质,相关机理将在下面讨论。第四章在不同水热温度(80、120、140、160、180℃)条件下,我们用水热法一步合成CoFe2O4/Co0.7Fe0.3纳米复合永磁材料,并利用XRD、SQUID、SEM、(HR)TEM和选区电子衍射(SAED)等测试技术对样品进行表征。所有样品都是由八面体的CoFe2O4纳米粒子和类球状的Co0.7Fe0.3构成。最大饱和磁化强度和矫顽力分别达到191emu/g和1311Oe,这在以前的CoFe2O4/Co0.7Fe0.3体系中从未观察到。大的饱和磁化强度归因于紧密接触的CoFe2O4大的质量比。磁偶极相互作用在磁性质当中起着至关重要的作用,并且导致磁化强度的降低和剩磁比Mr/Ms的减小。随着反应温度的变化,矫顽力呈现出复杂的变化,它的机理需要进一步研究。第五章在不同气氛(空气、氢气)条件下,对水热制备的前驱体粉末退火,研究最终产物的成分、结构及磁性质。用水热法合成的前驱体粉末主要包含CoFe2O4和Co(OH)2,在空气中退火得到铁磁的CoFe2O4和反铁磁的Co3O4复合物,在H2中退火被还原成Co/Fe合金。空气中退火的样品中(CoFe2O4/Co3O4),在低于Co3O4的奈尔(Neel)温度下我们观察到巨大的交换偏置(HE=2233Oe)和矫顽力增强(Hc=10153Oe),这源于铁磁的CoFe2O4和反铁磁的Co3O4相之间的交换耦合作用。将前驱体粉末在H2中还原,我们获得了Fe和Co的固溶体(Co3Fe7);Co3Fe7的平均原子磁矩为2.4μB,这比分开的Fe或者Co的磁矩都要大。通过改变反应条件,我们可以轻易改变磁参数,这将有助于获得理想的磁性。第六章对全文内容进行了总结并且对进一步的研究作出了展望。
【作者】昝芬莲；
【导师】马永青；
【作者基本信息】安徽大学，材料科学与工程，2014，硕士
【关键词】钴铁氧体；钴铁合金；水热反应；磁性能；

【参考文献】
[1]潘亮亮.蛛网膜颗粒结构特点及其脑脊液转运意义的形态学观察[D].河北医科大学,人体解剖与组织胚胎学,2013,硕士.
[2]侯燕玲.陵川西河底话词汇与普通话词汇差异研究[D].辽宁师范大学,汉语言文字学,2011,硕士.
[3]云庆夏,李刚.粗糙集理论在矿井调度知识挖掘中的应用[J].金属矿山,2004,10:1-4+13.
[4]唐瑞华.分形凝聚的临界逾渗性质[D].安徽大学,理论物理,2004,硕士.
[5]吴继红.慢性高眼压视网膜神经节细胞进行性死亡的线粒体机制[D].复旦大学,眼科学,2013,博士.
[6]施龙蕊.英汉视译训练对提高学生译员口译能力的实验研究[D].沈阳师范大学,翻译,2013,硕士.
[7]郭文帅.生物修复技术在人工土快滤处理中应用的研究[D].中国海洋大学,环境工程,2003,硕士.
[8]周钢.高容量电极材料的制备及其电化学性能研究[D].湖南大学,凝聚态物理,2014,博士.
[9]王宇飞.中产阶级文化与抗战时期上海的女性写作[D].华东师范大学,现当代文学,2013,硕士.
[10]李皓敏.样本轮换及在我国农村住户调查中的应用[D].山东财经大学,统计学,2012,硕士.
[11]焦尚彬,刘丁.基于最小二乘支持向量机的高压绝缘子污秽程度评定[J].电力系统自动化,2006,06:61-65.
[12]宋军.光场与原子相互作用动力学特性研究[D].安徽大学,理论物理,2004,硕士.
[13]王贤杰.互联网企业并购绩效研究[D].首都经济贸易大学,会计学,2013,硕士.
[14]吕品.中药复方软坚肝宝对实验性大鼠肝纤维化的作用研究[D].中国人民解放军军事医学科学院,病理学与病理生理学,2004,硕士.
[15]吴省.基于利益相关者的湖南商学院预算管理改进研究[D].湖南大学,会计学,2011,硕士.
[16]郑子恒.东方电气集团领导人员经济责任审计案例研究[D].湖南大学,MPAcc,2013,硕士.
[17]杜发荣,吴志新.电动汽车传动系统参数设计和续驶里程研究[J].农业机械学报.2006(11)
[18]康锐.高新技术服务业发展研究[D].华中科技大学,企业管理,2012,硕士.
[19]胡东.基于重复控制的晶闸管投切滤波器研究[D].哈尔滨工业大学,电气工程,2014,硕士.
[20]侯龙飞.我国食品安全行政执法研究[D].河北大学,宪法学与行政法学,2014,硕士.
[21]李聪.芦笋立枯病拮抗木霉菌的筛选及防效研究[D].河南科技大学,植物保护（专业学位）,2014,硕士.
[22]李佳.我国城市供排水行业市场化改革的研究[D].复旦大学,环境科学,2012,硕士.
[23]李娇.循环流化床锅炉燃煤技术热电厂生命周期评价[D].大连理工大学,环境工程（专业学位）,2013,硕士.
[24]郭慧超.毛泽东对民粹主义的认识与评析[D].华中师范大学,马克思主义中国化研究,2014,硕士.
[25]周辉,何樵登.利用Hartley变换模拟各向异性介质地震波场[J].石油地球物理勘探,1995,05:593-601+614-718.
[26]聂静.汉代漆器工艺及保护[D].中央民族大学,民族学,2004,硕士.
[27]杨慧.注水系统重点耗能设备能耗判别模型研究[D].东北石油大学,计算机应用技术,2013,硕士.
[28]陆阳.假福王草属Paraprenanthes（菊科—菊苣族）的系统学初步研究[D].郑州大学,植物学,2013,硕士.
[29]康军广1,段国林1,王金敏2,田永军1.基于OpenMP的并行粒子群优化算法研究[J].河北工业大学学报.
[30]叶舒.范围副词“大多”的多角度分析[D].华中师范大学,语言学及应用语言学,2014,硕士.
[31]吴春燕.加味过敏煎治疗慢性荨麻疹的临床研究[D].北京中医药大学,中医外科学,2014,硕士.
[32]张歆皓.微波辅助水热条件下形貌可控二氧化锰的合成及其电化学性质的研究[D].吉林大学,2013.
[33]夏天光.抑郁症患者血清脑源性神经生长因子、皮质醇及其比值的变化和临床意义[D].河北医科大学,外科学,2013,硕士.
[34]钟慧.上颌中切牙切三分之一冠横折断冠再接术后有限元分析[D].南方医科大学,口腔临床医学,2012,硕士.
[35]李忠信.炼焦煤选煤厂优化生产数学模型及应用[J].煤炭科学技术.1983(10)
[36]焦强.军事文化建设与军队思想政治工作一体化研究[D].兰州大学,思想政治教育,2014,硕士.
[37]吕刚.两种预处理方法处理源分离尿液的实验研究[D].哈尔滨工业大学,环境工程,2014,硕士.
[38]杨楠.薪酬满意度对组织承诺影响的实证研究[D].辽宁大学,企业管理,2012,硕士.
[39]南宇峰.基于供需均衡的西南航空客运运力规划[D].中国民用航空飞行学院,交通运输规划与管理,2013,硕士.
[40]王铭慧.拉压弹性模量不等材料梁的非线性振动分析[D].兰州理工大学,工程力学,2014,硕士.
[41]邱均平,李小涛,余厚强.2014年中国大学评价的创新与结果分析[J].评价与管理,2014,01:18-23.
[42]邵贵平.商务智能系统[J].现代计算机(专业版),2003,02:46-48.
[43]宁涛,袁平.1700mm冷轧机开卷机电气控制系统分析[J].有色冶金设计与研究.2003(S1)
[44]刘旭影.六苯并蔻盘状分子设计、合成与介晶性研究[D].北京印刷学院,2010.
[45]李超平.我国初中综合理科课程发展回顾与思考[D].华东师范大学,教育经济与管理,2004,硕士.
[46]刘莉.脊髓型颈椎病的3.0T磁共振弥散张量成像及纤维示踪研究[D].复旦大学,影像医学与核医学,2012,硕士.
[47]刘东明,杜滢.cdma2000高速分组数据——HRPD[J].电信网技术.2003(04)
[48]付耕野.微机调速顶系统及其最新产品[J].中国铁路.1993(09)
[49]魏刚.淮河流域地下水流动系统排泄区特征及其数值模拟[D].合肥工业大学,地质工程,2014,硕士.
[50]熊纯辉.纳米碳管在现代汽车工业上的应用[J].汽车零部件,2010,01:87-90.