冷却结晶法纯化双氰胺过程的基础研究

【摘要】宁夏双氰胺的产量占到全国的80%左右,它是重要的电石深加工产品之一,广泛用于农药、医药、化肥、电子、环保处理剂等领域,尤其是用作电子行业覆铜板的生产,对双氰胺的纯度要求较高。因此,开发高纯双氰胺制备技术及设备具有重要的实际意义。本文首先测定了双氰胺热力学基础数据、结晶动力学数据,在此基础上,采用冷却结晶法对工业双氰胺进行纯化并优化其结晶工艺。首先测定了278.15K-323.15K下双氰胺在甲醇及甲醇-水混合溶剂中的溶解度数据,摩尔浓度分别在0.0085-0.0297和0.0031-0.0396之间,采用ModifiedApelblat、Van’tHoff、λh模型对实验数据进行拟合；并测定了双氰胺在甲醇和甲醇-水混合溶剂中的超溶解度数据,获得双氰胺-甲醇溶液,双氰胺-水及双氰胺-甲醇-水的介稳区宽度分别在0.25-4.78℃C、1.68-6.38℃C以及0.94-5.41℃范围内；对双氰胺的结晶动力学进行考察,得到动力学成核速率方程。在此基础上,结合双氰胺制备工艺,考察了饱和温度、降温速率、搅拌速率以及晶种加入量对双氰胺结晶产品的主要杂质钙含量、产品收率、平均粒径和晶型的影响,得到较佳工艺条件,在工艺条件为：溶液饱和温度为50℃C,降温速率为0.2K·min-1,搅拌速率为200r·min-1,60目晶种添加量7.5%的条件下,降温终点为25℃C时,脱钙率为88.90%;产率为80.87%；平均粒径为945.93μm,双氰胺晶体形貌比较好,得到品质较好的双氰胺产品钙含量为20.22μg/g,达到了电子级双氰胺产品的标准。本文研究成果为冷却结晶法净化工业双氰胺制备高纯双氰胺提供了基础数据及技术指导,为进一步深入研究及工业生产提供了依据。
【作者】雍海波；
【导师】任永胜；
【作者基本信息】宁夏大学，化学工程，2014，硕士
【关键词】双氰胺；热力学；动力学；结晶工艺；

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