蒸气发生—原子荧光光谱分析技术在矿产品重金属元素分析中的应用

【摘要】随着工业化、城市化进程的加快,国内矿产资源产量已经远远不能满足社会经济发展的需要。我国是一个矿产品进出口大国,很多的矿产品依赖进口,由于矿产资源地域分布的复杂性,必将存在引入有害元素的风险。对于矿产品中有毒、有害元素的检测就显得极为重要,但由于矿产品种类多、数量大,需要建立快速的检验方法,原子荧光光谱法简便快捷,可以直接测定As、Sb、Bi、Hg、Sn、Se、Ge、Pb、Cd、Te、Zn、Ag、Au、Pd、Rh、Cu、In、Co等22种元素。本文分别对氟石中总锑的测试、高氟体系中锑的形态分析以及磷矿石中总锑测试三个部分进行阐述：1、采用HNO3+HF+HC1O4体系消解氟石样品,通过赶酸方式调节反应体系酸度,去除体系中的F,以L-半胱氨酸为预还原剂,60℃下反应30min,将体系中的Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ),通过氢化物发生-原子荧光光谱法测定氟石中总锑含量。结果表明,F-存在下,不会影响Sb(Ⅲ)的荧光强度,但会显著影响Sb(V)的荧光强度,对总锑的测定存在干扰。添加L-半胱氨酸或硫脲-抗坏血酸,不能消除F-对Sb(V)荧光强度的影响。优化了仪器条件及氢化物发生条件,选用KBH4浓度为15g/L,样品溶液中HCl浓度为5%(V/V)。本方法检出限0.024μg/L,选取6个不同氟石样品进行检测,方法精密度处于3.3%-8.0%之间,回收率处于93.6%-106.4%之间,表明实验结果准确可靠。2、研究了高氟样品中Sb(III)和Sb(V)含量的测定方法,以及F-对Sb(III)和Sb(V)荧光信号强度的影响。HCl介质中,F-会掩蔽Sb(V)产生的荧光信号,干扰Sb(Ⅲ)的荧光信号。通过添加掩蔽抗干扰剂,消除F-对Sb(Ⅲ)的荧光信号的干扰,同时对F-掩蔽Sb(Ⅴ)无影响；研究了在高氟溶液中酸浓度对荧光信号的影响。结果表明,10g/L柠檬酸三钠符合掩蔽抗干扰剂对检测的要求,此外掩蔽剂的浓度对实验结果没有影响。选取3个氟石样品测试其中Sb(Ⅲ)的含量,并以差减法算出Sb(Ⅴ)的含量,本方法检出限0.0059μg/L,方法精密度处于0.9%～2.5%,回收率处于98%～108%,表明实验结果准确可靠。3、采用王水体系消解磷矿石,盐酸提取锑,建立了原子荧光光谱法测定磷矿石中锑元素的分析方法。确定了溶样酸介质、电热板加热时间、加热温度等溶样关键因素,以及共存元素的影响。优化了仪器条件及氢化物发生条件,选用KBH4浓度为25g/L,样品溶液中HCl浓度为5%(V/V)。实验结果表明,在六种溶样介质中,以王水的溶样效果最好,溶样条件控制在150℃下溶样时间0.5h,再200℃蒸至溶液剩余1-2mL,既保证矿石全部溶解又不会造成锑元素的损失本方法检出限0.005μg/L,选取3个不同磷矿石样品进行检测,方法精密度处于2.1%-3.6%之间,回收率处于97%-103%之间,表明实验结果准确可靠。
【作者】金宇；
【导师】林苗；杨勇；
【作者基本信息】东华大学，化学工程（专业学位），2014，硕士
【关键词】蒸气发生；原子荧光光谱法；氟石；磷矿石；高氟体系；锑；锑形态；

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