新型环磷腈阻燃剂的合成及其对聚丙烯的阻燃应用

【摘要】本文以六氯环三磷腈(HCCP)、间苯二胺、二苯氨基脲、N-苯基脲为原料,合成出了六间苯二胺环三磷腈(HmPDACP)、六二苯氨基脲环三磷腈(HDPCCP)和六苯基脲环三磷腈(HNPUCP)新型阻燃剂,并对合成条件进行了研究和优化；采用核磁共振和红外光谱分别表征了它们的结构,用热重分析仪研究了它们的热性能;将自制阻燃剂应用于聚丙烯(PP)材料中,对其阻燃性能和力学性能进行了测试；通过扫描电子显微镜对阻燃PP燃烧后的残留物进行了分析,并初步探讨了其阻燃机理。通过对反应工艺的研究,得出了三种阻燃剂合成的最佳合成条件,分别是：HmPDACP:滴加加料,反应温度为25℃,反应时间为6小时,反应物配比(摩尔比)为：1：6.17,最终产率为72.68%；HDPCCP:反应温度为60℃,反应时间为12小时,反应物配比(摩尔比)为：1：6.06,最终产率为43.54%；HNPUCP:反应温度为50℃,反应时间为12小时,反应物配比(摩尔比)为：1：6.10,最终产率为31.76%。通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振谱图(NMR)鉴定了三种化合物的结构,和预期的目标产物基本一致。通过使用热重分析仪(TGA)研究了三种阻燃剂的热性能,结果表明：HmPDACP的初始分解温度为200℃,最终残余物含量为42%；HDPCCP的初始分解温度为190℃,最终残余物含量为39%;HNPUCP的初始分解温度为210℃,最终残余物含量为25%。氧指数和燃烧性能试验的结果表明,PP材料分别加入一定量的三种阻燃剂后,具备了一定的阻燃性能,当分别添加30质量份数的HmPDACP、HDPCCP和HNPUCP时,PP的氧指数(LOI)从17.0%分别提高到：25.3%、24.1%和23.7%,燃烧等级均提升至V-1级,三者的阻燃性能和氮磷含量有关,氮磷含量越高,阻燃性能越好；对阻燃性能较好的HmPDACP阻燃PP的研究表明,阻燃剂加入后,PP拉伸强度有所降低,此后下降趋势缓慢,而弯曲强度则呈现出先升高后下降的趋势,冲击强度有小幅的上升,但继续添加后变化不大。PP燃烧后残余物的扫描电镜照片的分析结果表明,三种阻燃剂的加入使得PP热降解后能够形成一定炭层,炭层的形貌和阻燃剂的成分有关,含磷量高,阻燃剂与聚合物基体能够产生高度脱水的炭化反应,形成稳定的、绝热的炭泡沫层,因而具有较好的阻燃效果。
【作者】朱中路；
【导师】李红；
【作者基本信息】广东工业大学，化学工程，2014，硕士
【关键词】阻燃剂；合成；六间苯二胺环三磷腈；六二苯氨基脲环三磷腈；六苯基脲环三磷腈；聚丙烯；

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