气相色谱—质谱法快速筛查地下水中94种农药多残留

【摘要】地下水是重要的饮用水水源和工农业用水。农药对于减少病虫害、提高作物产量和质量,实现农作物的稳产和高产等方面具有非常重要的作用,是现代农业的必需品。我国是农业大国,农药年使用量达130万吨,是世界平均水平的2.5倍。据测算,每年大量使用的农药仅有0.1%左右作用于目标病虫,99.9%的农药则进入生态系统,部分农药经沉降、地表径流、渗透等多种途径进入地下水,严重影响地下水水质,危害人类和环境健康。目前农药有效组分多达600多种,农药多残留分析已是农药残留分析的热点和趋势,但多残留农药分析主要集中在蔬菜、水果、粮食、土壤等基质中,地下水中农药多残留分析鲜有报道。本论文针对我国农药污染现状和全国地下水调查的需要,选定了94种较常用的农药作为检测目标物,建立了地下水中94种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法,并对全国7个地区231个地下水样品进行检测和初步筛查,取得了一些初步结论。论文取得的主要研究成果如下：1.筛查方法目标物的确认在国内外文献调研和已有工作的基础上,筛选出103种、最终确定了94种我国较常用的农药作为气相色谱-质谱测定地下水中农药多残留筛查分析方法的主要目标物。2.仪器分析方法的建立。针对近百种农药同时分析难点,开展农药多残留仪器分析方法的研究。重点解决了多组分相互干扰、检测灵敏度、定性与定量等问题。最终建立了分离度好、灵敏、准确的94种农药多残留仪器分析方法。方法选择ZB-Multiresidue2色谱柱分离,选择离子扫描检测模式,内标法定量,45min内完成所有目标物分析,仪器检出限0.1～10.0μg/L。3.样品前处理分析方法的建立针对近百种目标物理化性质差异较大,难以一次提取所有目标物获得较高回收率的问题,对比研究了液-液萃取、固相萃取等两种样品前处理提取方法。最终实验选取二氯甲烷-液-液萃取体系作为94种农药多残留分析的前处理分析方法以尽可能保证大多数目标物得到较好的回收,确保检测结果的准确性和可靠性。4.94种农药多残留分析方法有效性评价。研究建立的94种农药多残留分析方法的检测组分在0.2～1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;1L水样方法检出限(MDLs)在3.1～12.5ng/L之间。除氧乐果、久效磷、脱异丙基莠去津和氟菌唑等4种农药平均回收率低于40%外,其他组分在1000ng/L、100ng/L和20ng/L等三个高、中、低浓度水平下平均回收率在50.6～134%间,相对标准偏差在1.2～20%间。方法灵敏、准确、快速,大大提高了农药残留分析效率和分析水平,必将为我国地下水样品中农药的调查与监测提供强有力的技术支撑。5.地下水中94种农药多残留的初步筛查对全国7个地区的地下水样品农药残留进行了初步筛查。231个样品中共有36个样品检出一项或多项农药,总样品检出率15.58%;94种农药中共检出15种,农药检出率15.96%；检出农药中以莠去津检出率最高,231个样品中14个水样检出莠去津,检出率6.06%。从来源讲,地区2样品检出率较高,样品检出率39.29%。从农药检出浓度讲,乙草胺检出浓度最高,高达1052.1ng/L。上述结果初步反映了我国部分地区地下水中农药残留主要以莠去津及其降解产物、六六六、滴滴涕、六氯苯等农药为主。因此,有必要加强重点地区农药残留的调查和监测,以确保饮水的安全。
【作者】高冉；
【导师】饶竹；
【作者基本信息】中国地质科学院，分析化学，2014，硕士
【关键词】多残留分析；94种农药；地下水；气相色谱-质谱；筛查；

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