固态电迁移提纯金属镨的研究

【摘要】本文以轻稀土金属Pr为研究对象,考察了杂质在金属Pr中的赋存状态以及固态电迁移法提纯金属Pr的效果,并选择两种不同条件探索其对固态电迁移提纯金属Pr的影响,包括温度、处理时间等,得到如下结论：金属镨呈双密排六方晶型时,晶胞间隙半径较大,晶胞中四面体及八面体间隙的rb(间隙半径)/ra(金属原子半径)分别为0.225和0.414,此时O、N、H均能进入到晶胞间隙内；当镨晶型转变为体心立方结构时,晶胞间隙半径表小,其中两种间隙半径比分别为0.291和0.154,此时只有H可以进入到晶胞间隙中。试验证实,位于晶胞间隙中的杂质较晶界处更难发生迁移,这种结构转变对电迁移过程中间隙杂质的迁移行为影响较大。金属镨中金属杂质主要在晶界处偏析富集,杂质相在其中的赋存状态受到杂质的类型及含量影响。金属镨经切削破碎分级后,粒径越小,镨颗粒质量越少,部分杂质相对含量越高；Fe、Cu等杂质在不同粒径下的分布规律为随着粒级的减小出现杂质含量富集度升高的趋势,而Al、Si、Ni等金属杂质的相对含量并不随之改变,通过金相及EDS分析,判断前者位于晶界处,后者位于金属镨晶粒中。采用固态电迁移法研究金属镨中主要杂质O、C、Fe、Cu、Al在电迁移过程中的行为,结果表明：O、C、Fe沿料棒向阳极迁移,Cu、Al向阴极迁移,因此,为获得更高纯度金属镨,在制备电迁移过程中使用的金属镨样品时,应尽量选用Cu、Al含量较低的原材料,同时避免制备过程引入Cu、Al的污染。镨的晶型转变对主要杂质O、C的迁移速率有很大影响,当电迁移温度超过晶型转变点795℃,镨由dhcp结构转变为bcc结构后,O、C在镨中的残余率迅速下降,温度越高,O、C残余率越低。采用固态电迁移提纯金属镨时,Fe、Al、O、C在电迁移处理100h内B区域的残余率降幅较快,超过150h其降幅即趋于平稳。同时,时间延长将促进Cu在B区域的富集,因此,通过电迁移法提纯金属镨时,选用100h作为一个迁移周期最佳。本研究采用钙热还原制得的镨,经真空蒸馏提纯后作为原料,采用电迁移处理278h,分析了78个杂质元素,料棒阴极端B区域的金属镨纯度达到99.9929%。
【作者】付松；
【导师】李宗安；
【作者基本信息】北京有色金属研究总院，有色金属冶金，2014，硕士
【关键词】金属镨；稀土；高纯金属；固态电迁移；提纯；

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