水系流延法制备织构化无铅压电陶瓷的性能研究

【摘要】本文以K0.5Na0.5NbO3(简称KNN)和(Na0.8K0.2)0.5Bi0.5TiO3(简称NKBT)无铅压电陶瓷为主要研究对象，首先分别采用熔盐法和质子取代法制备了片状Sr2Bi4Ti5O18（简称S2BT）和片状Nb2O5模板晶粒，然后以片状S2BT和Nb2O5为模板晶粒，KNN和NKBT为基料，以水为熔剂，加入各种功能试剂制备流延浆料，最后采用上述流延浆料制备的流延膜片进行叠层、热压、烧结制备了KNN和NKBT织构化无铅压电陶瓷。分别采用熔盐法和质子取代法制备片状S2BT和Nb2O5晶粒：首先采用熔盐法制备了具有各向异性片状结构的S2BT晶体，利用XRD，SEM等测试分析手段对熔盐反应产物的晶体结构和显微形貌进行了表征。研究结果表明：当采用KCl-NaCl混合熔盐，熔盐与总反应物的质量比为1:1，1100oC保温3h时，可以制备出纯的S2BT粉体，扫描电镜照片显示S2BT晶粒呈片状形貌，其晶粒长宽为5~25μm、厚度约为0.2μm左右，且分散性较好；XRD图谱显示晶粒在(00l)晶面择优生长；然后以分析纯的K2CO3、Nb2O5为原料，NaCl为熔盐，熔盐与反应物总量质量比为1:1，采用熔盐法制备出片状K4Nb6O17粉体，将所得的片状K4Nb6O17粉体置6M的质子取代剂（HCl）溶液中反应50h后，在450oC下保温3h即可得到长35~60μm，宽15~40μm，厚约1μm，具有良好的各向异性片状形貌的Nb2O5粉体。采用水系流延工艺制备织构化流延膜片：分别以KNN、NKBT为基体粉料，以Nb2O5为模板，以水为熔剂，添加适量的分散剂、粘结剂、增塑剂及除泡剂制备流延浆料，采用水系流延工艺制备流延膜片，研究了分散剂、粘结剂及增塑剂的含量对流延浆料流延性能的影响。研究结果表明：在制备KNN流延浆料时，当分散剂（PVP）、粘结剂（苯丙乳胶）、增塑剂（丙三醇）分别为5.5wt%、13.5wt%、5.5wt%时，可制得固含量为55wt%，均匀、悬浮性较好的流延浆料，并且通过流延成型制备了塑性较好、表面光滑、不开裂的流延膜片；在制备NBT流延浆料时，分散剂（三乙醇胺）、粘结剂（苯丙乳胶）、增塑剂（丙三醇）R值（粘结剂与增塑剂用量的比值）分别为5wt%、14wt%、0.4时，可制得固含量为55wt%，分散及悬浮性较好的流延浆料和塑性较好、质地均匀、表面光滑的不开裂、可任意卷曲的流延膜片。KNN织构化陶瓷的制备及性能研究：以S2BT为模板，采用TGG法制备了KNN织构化无铅陶瓷，研究发现随着温度的升高，陶瓷的线收缩率和体积密度都表现出先增大后减小的趋势，在1120oC保温5h时，陶瓷的线收缩率和体积密度达到最大，分别为11.25%和4.36g/cm3；陶瓷的织构度也表现出类似的的规律，在1120oC保温5h时陶瓷的织构度达到最大为0.55，同时在1120℃保温5h时织构化KNN无铅压电陶瓷表现出较好的压电和介电性能：平行于流延方向的压电常数d33=103pC/N，机电耦合系数kP=39.4%，介电常数εT33/ε0=486，剩余极化强度Pr=41.46μC/cm2，矫顽场Ec=1.96kV/mm；垂直于流延方向的d33=72pC/N，kP=35.5%，εT233/ε0=456,Pr=30.15μC/cm，Ec=1.89kV/mm。以片状Nb2O5粉体为模板晶粒，固相法合成的KNN粉体为基料，采用流延工艺制备出较高取向度的织构化KNN无铅压电陶瓷，研究了模板含量、烧结温度和保温时间等工艺参数对织构化KNN陶瓷显微结构、压电性能和介电性能的影响。研究结果表明：当模板含量为10wt%，烧成温度和保温时间分别为1120oC和5h时，可以获得较高织构度(f=0.78)的KNN无铅压电陶瓷，并具有优异的压电和介电性能：平行于流延方向的d33=141pC/N，εT33/ε0=503和kp=39.7%，Pr=32.30μC/cm2，Ec=1.57kV/mm.；垂直于流延方向的d33=112pC/N,εT33/ε0=454和kp=37.5%，Pr=28.95μC/cm2，Ec=1.86kV/mm。NBT织构化陶瓷的制备及性能研究：以熔盐法和质子取代法制备的片状Nb2O5粉体为模板晶粒，固相法合成的NKBT粉体为基料，分别采用固相压制成型（干法）和流延成型（湿法）工艺制备出具有较高取向度的织构化NKBT无铅压电陶瓷，研究了二种成型工艺对NKBT无铅压电陶瓷的显微结构、压电性能和介电性能的影响。研究结果表明：采用湿法工艺制备的织构陶瓷的各项性能优于干法工艺，采用湿法工艺在1150oC保温5h时，可以获得较高织构度(f=0.66)的NKBT无铅压电陶瓷，并具有优异的压电和介电性能：湿法工艺d33=149pC/N，εT33/ε0=912，kp=29.4%，Pr=18.18μC/cm2，Ec=2.87kV/mm；干法工艺d33=129pC/N,εT33/ε0=746，kp=28.7%，Pr=15.96μC/cm2，Ec=2.91kV/mm。
【作者】谢俊；
【导师】李月明；沈宗洋；王竹梅；
【作者基本信息】景德镇陶瓷学院，材料学，2014，硕士
【关键词】熔盐法；水系流延；片状模板；织构化陶瓷；铌酸钾钠；钛酸铋钠；

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