投放式总磷自动测定仪的研制

【摘要】磷是浮游生物和水生植物生长的必要元素，也是限制浮游植物生长的营养元素。水体中过量的磷元素会造成大量浮游植物过度繁殖，从而改变水体生态组成，甚至引发水华或赤潮的产生。因此，总磷的实时监测十分重要。传统实验室测定总磷，过程繁琐，费时费力。而大多数自动测定仪测量总磷的方法为流动注射分析的方法。流动注射分析试剂消耗量大和存在交叉污染成为连续流动模式最主要的缺陷。为此，本研究开发一套以顺序注射分析原理为基础，小型便携，且能投放至水体中的总磷自动测定装置。投放式总磷自动测定装置的研究首先是利用顺序注射分析对消解后所产生正磷酸盐的显色反应进行优化，确定了最佳显色条件：钼酸铵浓度为26g/L，酒石酸锑钾0.7g/L，抗坏血酸50g/L，所加入60mL硫酸的体积比例为（1+6），检测最佳流速为50μL/s，贮存管内区带反应时间为30s；最佳显色顺序，抗坏血酸-试样-钼酸盐；溶液显色体积为，钼酸盐溶液和抗坏血酸溶液均为100μL，试样溶液为60μL，反注射载液的体积为100μL。利用最佳显色条件测定消解后磷酸盐，线性范围在0~5mg/L时，呈良好线性，相关系数为0.9992；精密度为2.32%，检出限为0.0010mg/L。显色反应优化后，又对消解反应过程进行了研究。确定了最佳消解条件：消解温度为80℃；消解时间为180s；试样和消解剂体积均为300μL；消解剂（过硫酸钾溶液）浓度为6g/L。选取具有代表性的有机磷溶液对其进行消解，其消解效率均在84%以上。利用顺序注射分析优化好的显色和消解条件，对水体中的总磷进行测定，实验结果表明，线性范围在0~5mg/L时呈良好线性，相关系数为0.999；精密度为2.63%，检出限为0.0041mg/L。利用顺序注射分析对某管网水样和某公园湖水中的总磷进行了测定，并计算出其加标回收率在96%~102%之间。在顺序注射分析研究的显色条件和消解条件基础之上，设计完成了投放式总磷自动测定装置。提出了装置的系统构成，主要硬件及装置系统流程。为投放式总磷自动测定装置的研制打下了一定基础。
【作者】张尚正；
【导师】魏福祥；
【作者基本信息】河北科技大学，环境科学与工程，2014，硕士
【关键词】总磷；磷酸盐；顺序注射分析；自动监测装置；分光光度法；

【参考文献】
[1]王骞.磁场条件下燃烧机理的研究[D].华中科技大学,热能工程,2012,硕士.
[2]李宇皓.吉林省部分高校课余体育俱乐部现状与对策研究[D].东北师范大学,体育教育训练学,2012,硕士.
[3]洪丽姬.铂基直接甲醇燃料电池阳极催化剂的制备、表征及电催化性能研究[D].浙江师范大学,2014.
[4]曾佳,汪荣贵,王晶,董俊鹏.基于高精度大气耗散函数的快速雾天图像复原[J].计算机工程与应用.
[5]蒋锋.PW无料钟炉顶设备的消化吸收及使用维护[J].炼铁.1999(S1)
[6]李自洋.熔剂辅助润湿下Al-Ti-C晶粒细化剂合成过程研究[D].东北大学,材料加工工程,2010,硕士.
[7]荆丽敏.盖尔·琼斯小说流散主题研究[D].西北民族大学,比较文学与世界文学,2012,硕士.
[8]党晓晶.参术冠心颗粒改善冠心病心绞痛患者运动耐量的临床研究[D].广州中医药大学,中西医结合临床（专业学位）,2014,博士.
[9]齐艾春.X公司A产品安规认证项目的沟通管理研究[D].吉林大学,项目管理,2013,硕士.
[10]郝云云.智能化仓储管理信息系统设计[D].北京交通大学,电子与通信工程（专业学位）,2013,硕士.
[11]冯洋.机械式挖掘机起重机构有限元分析[D].长安大学,机械工程（专业学位）,2014,硕士.
[12]张东旭.基于聚类的故障诊断方法及应用研究[D].沈阳理工大学,控制理论与控制工程,2012,硕士.
[13]官琪,王健.接触网参数检测与弓网动态性能控制策略研究[J].电气化铁道,2014,03:9-12.
[14]颜平.无创心排量检测方法在肺高血压中的应用[D].苏州大学,内科学（专业学位）,2013,硕士.
[15]孙玉亮.我国隐性市政债券—城投债的信用风险与担保增信研究[D].北京交通大学,2011.
[16]陈浩.华中地区370例疑似变应性接触性皮炎患者斑贴试验结果分析[D].华中科技大学,临床免疫学,2013,硕士.
[17]谢磊,刘雪芹,张建明,王树青.基于NGPP-SVDD的非高斯过程监控及其应用研究[J].自动化学报,2009,01:107-112.
[18]冯雁,郑锡涛,吴淑一,刘振东.轻型复合材料机翼铺层优化设计与分析[J].航空学报.
[19]熊永红,李莉君,杨明,李传国,丁浩,力昌英,陶薇,肖育英.快乐学习与教学——搞笑诺贝尔奖和菠萝科学奖的启迪[J].物理实验,2015,05:12-15+29.
[20]许富景.基于DSP的天线控制系统设计与研究[D].中北大学,测试计量技术及仪器,2014,硕士.
[21]刘清洋.话语、身体、权力—对品特三部剧作的话语分析[D].湖南师范大学,英语语言文学,2013,硕士.
[22]王庭兰.罪犯内维度激励矫正研究[D].南京农业大学,公共管理,2012,硕士.
[23]谢攀,甄一松,张利,张利,惠汝太.蛋白与蛋白相互作用研究的生物信息学进展[J].中国分子心脏病学杂志,2002,05:54-59.
[24]谭睿.药品说明书规范研究[D].成都中医药大学,中药学,2012,硕士.
[25]康霄莎.噪声对复杂网络动力学行为的影响[D].江苏师范大学,理论物理,2013,硕士.
[26]席岩.石墨烯及类石墨烯量子点结构设计和自旋调控的第一性原理研究[D].山东大学,2013.
[27]修胜涛.内地西藏班（校）良好课堂气氛营造研究[D].西南大学,教育学原理,2013,硕士.
[28]梁果义.来源于芽孢杆菌（Bacillus Circulans）的β-半乳糖苷酶在毕赤酵母中的高效表达[D].中国农业科学院,生物化学及分子生物学,2004,硕士.
[29]蒋大伟.摩擦焊机床身拓扑优化研究[D].兰州理工大学,车辆工程,2013,硕士.
[30]邵科.甜菜（Beta vulgaris L.）块根和含糖率增长与蔗糖代谢酶的关系及其营养调控的生理基础与实践[D].内蒙古农业大学,植物学,2014,博士.
[31]朱力,冯沛.DCS在镨-钕分离过程中的应用[J].冶金自动化,2002,05:62-63.
[32]马争鸣,李衍达.地震层析成像[J].石油地球物理勘探,1991,01:109-124+128.
[33]赵钢城,祝晓东.高压IGBT变频器在H型钢连轧机上的应用[J].冶金自动化,2006,02:24-28.
[34]张天园.分离机制移动性管理中部署子网移动的设计与关键技术实现[D].北京交通大学,通信与信息系统,2013,硕士.
[35]温凤婷（WINGFUNGTIN）.马来西亚家族企业传承影响因素研究[D].哈尔滨工业大学,企业管理,2014,硕士.
[36]王艳敏.Android平台下文件透明加密技术的研究与实现[D].江苏科技大学,电子与通信工程（专业学位）,2014,硕士.
[37]冯帆.复杂度可分级的目标跟踪算法研究[D].华中科技大学,通信与信息系统,2013,硕士.
[38]方静美.金属—有机框架化合物MIL-101在荧光分析法中的应用研究[D].西南大学,药物分析学,2014,硕士.
[39]肖学文.语感与语文教学[D].江西师范大学,教育,2004,硕士.
[40]牛菁.宁德海事局青年干部的工作压力缓解研究[D].大连海事大学,公共管理（专业学位）,2013,硕士.
[41]何浩.我国幼儿园教师法律身份研究[D].西南大学,学前教育学,2014,硕士.
[42]高佳.高中思想政治课“问题—探究”教学模式的研究[D].渤海大学,学科教学（专业学位）,2014,硕士.
[43]张利.新型农村社区治理方式创新研究[D].曲阜师范大学,政治学理论,2013,硕士.
[44]陈博.多轮次调剖室内实验研究[D].东北石油大学,油气田开发,2012,硕士.
[45]张子刚.聚表剂和聚合物母液胶状杂质组分分析及治理措施研究[D].东北石油大学,石油与天然气工程（专业学位）,2013,硕士.
[46]张文宇.橡胶混凝土抗渗试验研究[D].内蒙古农业大学,水利工程,2013,硕士.
[47]楚东堂.高桩码头桩基低应变检测方法的数值模拟研究[D].天津大学,水利工程,2013,硕士.
[48]陈锦勇.校园智能视频监控系统的研究与设计[D].广东技术师范学院,系统理论,2014,硕士.
[49]王斌.螺杆马达性能逆向实验系统设计研究[D].沈阳工业大学,机械设计及理论,2013,硕士.
[50]杨军.欧阳修与北宋书法[D].首都师范大学,美术学,2004,硕士.