硅化钛薄膜的制备及其在离子溶液中的双电层电容行为研究

【摘要】由于人口的快速增长和工业化步伐的不断加快,水污染变得越来越严重。污水中一般含有酸、碱、氧化剂,氯化物、氨、氟化物、硝基化合物以及铜、镉、汞、砷等化合物。为了人们的健康,需要更多,更方便的能够实时监测污水中离子浓度的装置,以监测水质是否被污染。双电层电容是通过在电极表面吸附电解质离子来储能的,其在低电解液浓度时的电容值随电解液浓度的增大而增大,有望被应用于污水的实时监测。硅化物薄膜具有低电阻,高的热稳定性和化学稳定性,低的表面逸出功,硅化钛与硅工艺能很好的匹配,因此是一种很好的电极材料。考虑到不同制备条件下制备得到的薄膜表面结构有很大差别。另一方面,双电层电容的电容值不仅与电极的孔隙率有关,还与孔尺寸、孔的拓扑学特性,电解液中离子尺寸等都相关。因而研究不同薄膜制备条件与薄膜结构的关系,不同电解质离子在不同硅化钛薄膜电极双电层电容器中的表现,对提高材料的应用性能,对控制和制备高性能器件将具有非常重要的科学意义和应用价值。本文通过APCVD法在玻璃基板上制备了不同沉积温度,不同硅钛比例的TiSi2薄膜,并通过XRD,SEM,AFM研究了其结晶性和表面结构,通过循环伏安测试研究了其双电层电容特性,并分析了薄膜的表面结构,电解液浓度和电解质对其双电层电容特性和循环伏安曲线形态的影响,并建立了它们之间的理论关系。研究表明,不同硅钛比例和沉积温度下,TiSi2薄膜的结晶性和表面结构分别受到吉布斯自由能和晶体成核与长大的影响。可通过调节硅钛比例,沉积温度获得具有不同表面结构的TiSi2薄膜,要获得低堆积密度,大粗糙度的TiSi2薄膜时,应控制硅钛比为2,沉积温度为6800C和730℃。硅化钛薄膜,纳米线均具有较好的双电层电容特性,其循环伏安曲线呈准矩形。TiSi2薄膜的双电层比电容值与薄膜的堆积密度呈负相关关系,与薄膜表面粗糙高度呈正相关关系。可通过调节硅钛比例,沉积温度获得具有不同比电容的TiSi2薄膜,要获得比电容值大的硅化钛薄膜电极,应控制硅钛比为2,沉积温度为680℃和730℃。实际双电层电容体系中因存在串联电阻,循环伏安曲线偏离标准的矩形。随着串联电阻的增大,曲线偏离矩形的程度增大。受薄膜表面精细结构的影响,串联电阻并非定值,其随电压变化符合下列关系式：R=R1+[R2-（KV）2]=R0-（KV）2这最终导致了大电压处的电流峰的出现,电流峰随着K的增大,凡的减小而增强。电流峰仅在电压到达一定值时出现,且随电压扫描速率的增大而增大。随着电解液浓度的增大,TiSi2薄膜的电容值先线性增大,后达到饱和值后保持不变。成功制得了比电容值达320μF/cm2的TiSi2薄膜,是同样测试条件下ITO薄膜的比电容的22倍。硅化钛纳米线电极的比电容可达1308.7μF/cm2,是ITO薄膜的90倍。TiSi2薄膜在0.05mol/L的Na2SO4溶液中的比电容值就可以达到其在去离子水中的24倍。其在Na2SO4溶液中的饱和比电容是去离子水中的59倍,表现出在污水监测方面极好的应用前景。
【作者】王君从；
【导师】杜丕一；
【作者基本信息】浙江大学，材料科学与工程，2014，硕士
【关键词】TiSi2薄膜；表面结构；双电层电容；串联电阻；电流峰；电解液浓度；

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