大容量三柱串联型高速逆流色谱仪的研制及应用

【摘要】高速逆流色谱(HSCCC)是一项不需固体载体即可实现连续液液分配的技术,广泛应用于天然产物的制备分离方面。但目前为止,多数HSCCC仪器分离时间较长,因此有学者提出了闪式逆流色谱(flashcountercurrentchromatography,FCCC)概念。在闪式逆流色谱中,流动相的流速应大于等于螺旋管径值的平方。FCCC仪器的螺旋管长度通常小于150m,分离时间小于5h,因此该技术特别适合放大进行工厂化分离。本文主要包括三方面的内容：①大容量三柱串联型高速逆流色谱仪的研制与测试；②FCCC技术结合大孔吸附树脂柱层析技术快速制备EC；③茶粗提物中微量成分的FCCC富集与分离制备及其结构解析。首先,研制了大容量三柱串联型高速逆流色谱仪样机一台,该样机配有两种不同系列型号的色谱柱：一种螺旋管的内径为10mm,有效柱容积为12L；另一种螺旋管内径为12mm,有效柱容积为15L。样机稳定性测试结果理想。对于石油醚-乙酸乙酯-水系统,600r/min即可取得满意的保留率。在保证分离度的前提下,12L柱容积色谱柱的最高流速为150mL/min,15L柱容积色谱柱的最高流速为180mL/min。其次,就该样机的实际分离纯化能力进行了试验,将该样机应用于FCCC分离纯化茶多酚中的ECG。在每次分离中,200g样品溶解于1600mL流动相中进样。12L系列色谱柱得到含有35gECG的水溶液7.5L,15L系列色谱柱得到含有40gECG的水溶液9L。随后,ECG被单宁酶酶解为EC与G，利用大孔树脂柱对ECG酶解液进行分离纯化,共得到EC单体52g，纯度为99.1%。该样机有望应用于天然产物的工厂化分离中。第三,采用TCMB-水(1:1,v/v)系统,利用该样机对茶多酚样品中的微量成分进行富集分离,得到Ⅰ-Ⅳ四种组分。组分Ⅰ经制备高效液相色谱纯化后,得到化合物A、B、C、D、E、F，其中化合物A、B和C为单体成分,经质谱、1D-NMR与2D-NMR结构鉴定后,确定化合物A为β-d-果糖呋喃糖基(2→5)β-d-果糖,B为麦芽糖,C为蔗糖。
【作者】杜庆宝；
【导师】杜琪珍；
【作者基本信息】浙江工商大学，食品科学与工程，2014，硕士
【关键词】大容量；HSCCC；研制；应用；

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