阻燃Lyocell纤维的制备及其结构与性能的研究

【摘要】Lyocell纤维是一种再生纤维素纤维,具有优异的吸湿透气性、手感好、穿着舒适,并且原料为纤维素,自然界中来源广泛,因而受到人们广泛欢迎。但是Lyocell纤维属易燃纤维,存在燃烧的危险性,由纤维素纤维织物引发的火灾已严重影响人们的生命财产安全。纤维素纤维织物在带来各种优异产品的同时,也给我们带来了火灾隐患,为了预防火灾,保护人类生命财产安全,阻燃Lyocell纤维的开发和应用具有重要的实际意义。本论文选用环状硫代焦磷酸酯(DXL1212)、2-羧乙基苯基次磷酸(CEPPA)和三聚氰胺(MA)三种阻燃剂,通过共混法添加到纤维素/NMMO-H2O溶液中,采用干湿法纺制出阻燃Lyocell纤维。本论文采用纳米粒度与电位分析仪、超声波细胞粉碎仪和离心机来表征阻燃剂的粒径和分散性,实验发现阻燃剂DXL1212在NMMO溶剂中分散均匀稳定,CEPPA和MA能很好地溶解在NMMO溶剂中。通过TG测定结果显示,阻燃剂DXL1212、CEPPA和MA的起始分解温度分别是315℃,349℃和346℃,热稳定性良好。然后采用哈克控制应力流变仪对阻燃剂/纤维素/NMMO·H2O溶液的流变性能和可纺性进行分析。实验发现添加阻燃剂的纺丝原液仍然是典型的切力变稀流体,随着阻燃剂的添加量的增加,纺丝原液的表观粘度下降。采用SEM对阻燃Lyocell纤维的形貌结构观察,结果表明DXL1212阻燃剂颗粒附着在纤维表面,纤维的表面不平整,而CEPPA和MA对纤维的表面影响较小。通过红外和元素分析发现,纤维中DXL1212实际含量比理论含量低得多,因为其在纺丝过程中流失严重；CEPPA和MA与纤维素分子结合在一起。通过光学显微镜对超声处理后纤维的原纤化现象进行观察,实验发现添加DXL1212对于Lyocell纤维的原纤化程度改善不明显,而CEPPA和MA明显改善了Lyocell纤维的原纤化程度。使用纤维细度仪和强力仪对阻燃Lyocell纤维的力学性能进行测试,结果表明,纺丝速度增加提高了纤维的力学性能；随着三种阻燃剂添加量的增加,纤维的断裂强度和初始模量先增加后减少,伸长率逐渐下降。其中CEPPA添加量为20%时,纤维的强度和模量分别提高10.3%和40%,力学性能最佳。通过TG测定阻燃Lyocell纤维的热稳定性能,结果表明,添加15%DXL1212的Lyocell纤维热裂解的残炭量为10%,比纯Lyocell纤维有所提高,CEPPA和MA提高了纤维的起始分解温度。通过极限氧指数仪测定,结果表明当DXL1212、MA和CEPPA的添加量为30%时,极限氧指数值(LOI)都达到26%以上,而当CEPPA添加量为20%时,纤维就达到阻燃要求,添加量比较少且力学性能最佳,故CEPPA的阻燃效果更好。最后探讨了三种阻燃剂的阻燃机理,通过SEM对阻燃纤维素膜燃烧后残渣的形貌进行观察并结合阻燃剂和阻燃纤维的TG分析,结果表明,DXL1212主要是凝聚相阻燃机理,CEPPA和MA主要是气相阻燃机理。
【作者】杨阳；
【导师】杨革生；
【作者基本信息】东华大学，材料工程（专业学位），2014，硕士
【关键词】阻燃Lyocell纤维；共混法；硫代焦磷酸酯；CEPPA；三聚氰胺；

【参考文献】
[1]申剑.上汽集团培训中心管理系统设计与实现[D].大连理工大学,软件工程（专业学位）,2012,硕士.
[2]程术希,谢传奇,王巧男,何勇,邵咏妮.不同波长提取方法的高光谱成像技术检测番茄叶片早疫病的研究[J].光谱学与光谱分析,2014,05:1362-1366.
[3]张端鸿.中国公立大学法人治理结构研究[D].复旦大学,行政管理,2013,博士.
[4]李世春.复合材料发动机罩的刚度优化设计[D].中北大学,车辆工程,2014,硕士.
[5]姚伟锋,赵俊华,文福拴,薛禹胜,陈凤云,李梁.集中充电模式下的电动汽车调频策略[J].电力系统自动化,2014,09:69-76.
[6]梁茹.欧债危机背景下的主权风险分析[D].天津商业大学,金融学,2013,硕士.
[7]郭道荣.基于数据挖掘的电信网络故障诊断技术的研究[D].重庆大学,2003.
[8]王旺.长青沙大桥工程建设项目的优化与控制[D].南京邮电大学,项目管理（专业学位）,2012,硕士.
[9]徐英吉.我国货币政策信贷传导机制有效性研究[D].青岛大学,金融学,2004,硕士.
[10]孟昭波,杨丽华.地震勘探正演问题中震源机理的数值模拟[J].石油地球物理勘探,1990,01:45-52+62.
[11]丁兰.不同剂量中波紫外线对角质形成细胞NF-κB p65及其抑制因子IκBα表达的影响研究[D].苏州大学,皮肤病与性病学,2014,硕士.
[12]丁培超.黑龙江省勃利县金山金矿化区成矿地质条件及找矿预测[D].吉林大学,矿产普查与勘探,2013,硕士.
[13]黄涛.初中生因式分解学习认知障碍分析及教学策略[D].广西师范大学,学科教学,2013,硕士.
[14]孙冠男.矿井总回风热能回收综合利用研究[D].辽宁工程技术大学,流体机械及工程,2012,硕士.
[15]俞立原.外商投资对甘肃省技术创新的影响分析[D].兰州商学院,统计学,2014,硕士.
[16]施朝霞,常丽萍,曹全君.基于CMOS传感芯片的荧光检测系统研究进展[J].半导体光电,2014,03:387-389.
[17]臧群.大学生爱情联想的分类特征[D].华东师范大学,应用心理（专业学位）,2013,硕士.
[18]张春雷,陈俊彬.电信运营企业信息化发展策略[J].通信企业管理,2005,08:75-77.
[19]乔会宾.铌酸锂晶体中光折变空间孤子的研究[D].河北工业大学,材料物理与化学,2013,硕士.
[20]石爱桥,汤立许.回眸、窘境与抉择:武术与民族传统体育专业建设的再审视[J].北京体育大学学报,2014,11:49-55.
[21]肖唤元.构建社会主义和谐劳动关系探析[D].大连海事大学,马克思主义理论,2014,硕士.
[22]朱敬生.有氧运动联合雷氏蛛毒对小鼠H_(22)肝肿瘤的干预研究[D].湖南师范大学,运动人体科学,2014,硕士.
[23]孟园,陈继捷,梁伟雄,陆州,罗勇文,鲁福身.六方氮化硼及其纳米片在催化领域的研究进展[J].西南民族大学学报(自然科学版),2015,03:331-337.
[24]于林.复合材料层板的热致振动特性研究[D].哈尔滨工业大学,工程力学,2013,硕士.
[25]谢文.市场经济环境下城市商业银行组织结构研究[D].湖南大学,工商管理,2003,硕士.
[26]曾宪芬.农业科技公司技术人员绩效评价研究[D].新疆大学,工商管理,2013,硕士.
[27]陆斌,葛洪魁,吴何珍,杨微,王鹏,崔士波,韩来聚,魏茂安.独立成分分析在随钻地震信号处理中的应用[J].石油地球物理勘探,2010,01:15-22+164+167-168.
[28]王嵌.部队干部随军子女义务教育阶段就学状况调查报告[D].内蒙古师范大学,教育管理（专业学位）,2012,硕士.
[29]王向东.明清昭阳李氏家族文化文学研究[D].扬州大学,古代文学,2014,博士.
[30]马彦皎.从微电影话语规则的现状看其发展与未来[D].西南交通大学,传播学,2013,硕士.
[31]宋玉龙,吕公河,荆中书,张庆淮.准噶尔北缘Ⅰ区块地震勘探采集方法[J].石油地球物理勘探,2002,S1:150-155+222.
[32]陆丽莉.中国特色词汇在英语和俄语新闻中的翻译比较[D].北京外国语大学,外国语言学及应用语言学,2014,硕士.
[33]李荷迪.红螯螯虾胚胎营养代谢的研究[D].华东师范大学,动物学,2004,硕士.
[34]万军军.以丝素蛋白质为模型研究蜘蛛丝仿生纺丝技术[D].东华大学,材料学,2004,硕士.
[35]张文丽,陈世苹,苗海霞,林光辉.开垦对克氏针茅草地生态系统碳通量的影响[J].植物生态学报,2008,06:1301-1311.
[36]王霏霏.TGF-β1诱导乳腺癌细胞向肿瘤干细胞转化的EMT机制研究以及化疗对干细胞相关指标的影响[D].河北医科大学,临床检验诊断学,2014,硕士.
[37]长沙晚报记者陈焕明.万能材料在长启动产业化[N].长沙晚报,2015-01-29AA1.
[38]王绍峰.少数民族地区农村获取科技信息渠道的研究[D].甘肃农业大学,农业经济管理,2013,硕士.
[39]梁晓.中美经济周期的协动性研究[D].首都经济贸易大学,国民经济学,2013,硕士.
[40]魏泽崧,钟翔.城市环境中的声景观设计[J].中国建筑装饰装修,2014,01:124-125.
[41]马晓花.地方性高职院校涉农专业人才培养模式研究[D].湖南师范大学,职业技术教育学,2014,硕士.
[42]王天荆,郑宝玉,杨震.基于自适应冗余字典的语音信号稀疏表示算法[J].电子与信息学报,2011,10:2372-2377.
[43]赵明.公立医院绩效管理体系研究[D].吉林大学,工商管理,2012,硕士.
[44]瞿定峰.一种应用在DSCs中的三苯胺型光敏染料的放大合成及性能研究[D].大连理工大学,化学工程（专业学位）,2013,硕士.
[45]陈文婷.《残疾儿童全纳教育在发展中国家面临的挑战》（第三、四章）翻译报告[D].四川外国语大学,翻译（专业学位）,2014,硕士.
[46]孙晓晨.物联网对肉类产品供应链竞争力提升的研究[D].河北科技大学,管理科学与工程,2012,硕士.
[47]张磊.半群中的Fuzzy双理想[D].湖南科技大学,应用数学,2013,硕士.
[48]邓佳梁.基于FPGA的面阵CCD成像系统设计[D].华中科技大学,生物医学工程,2013,硕士.
[49]霍二阳.晋宋隐逸新风尚与山水艺术[D].河北师范大学,中国古代文学,2014,硕士.
[50]李梦璐.北京市安全生产举报诉工作机制调查与问题研究[D].首都经济贸易大学,安全工程（专业学位）,2013,硕士.