HPLC-MS/MS法对尼泊金酯和有机磷酸酯阻燃剂的分析研究

【摘要】随着生活水平的提高，人们越来越注重生活质量，从最基本的饮食到精神生活的各个层面都追求健康。食品、化妆品的安全事件层出不穷，一次次的给人们敲响警钟。尽管我国及时出台并实施了《食品安全法》，《食品安全国家标准》，《化妆品卫生规范》等，对食品、化妆品、及其包装材料的安全都进行了严格要求，部分有害物质也有了成型的检测技术，但更为有效的检测手段是确保食品、化妆品安全的重要依据。而高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）以其独特的优点，如基质干扰少，可分析非挥发性、热不稳定性的化合物，灵敏性高及专属性强等，使其在诸多领域有广阔的应用前景。本论文侧重论述了HPLC-MS/MS技术在食品化妆品分析中的应用，着重探究了糕点中四种尼泊金酯类防腐剂、化妆品及其塑料包装材料中磷酸酯阻燃剂的检测，为食品、化妆品及其包装材料的质量检测和安全监督等方面提供了参考。建立了一种同时检测糕点中四种尼泊金酯类防腐剂的HPLC-MS/MS的分析方法。考察并优化了影响实验的几个参数。样品经甲醇超声提取，OasisHLB固相萃取柱净化。色谱柱：AgilentExtend-C18（15cm2.1μm,3.5μm）；流动相：水(A)和甲醇(B)梯度洗脱；采用电喷雾离子源，负离子扫描，多反应监测模式，外标法定量，按已优化的色谱、质谱条件进行HPLC-MS/MS检测。该方法在0.1～10ng/mL范围内有良好的线性关系，三个水平添加回收率均值在81.90%～92.41%，相对标准偏差6.55%～9.78%，说明该方法简便，灵敏度高且重现性好，为食品、药品及化妆品中的尼泊金酯类防腐剂的测定提供了一定的依据。采用HPLC-MS/MS定量检测塑料包装化妆品中的多种磷酸酯，经甲醇微波辅助萃取，中性氧化铝固相萃取柱净化；色谱柱：KromasilEternity-5-C18（15cm2.1μm,3.5μm）；流动相：0.02mol/L的乙酸铵水溶液(A)和甲醇(B)梯度洗脱；采用电喷雾离子源，正离子扫描多反应监测模式，外标法定量分析。实验结果表明：九种磷酸酯化合物（OPFRs）在各自的线性范围内均呈良好的线性，相关系数R2均大于0.9993，三个水平的加标回收率均值为（82.9±6.33）%～（98.6±3.97）%，RSD值为3.42%～9.60%，该方法操作简单，所用试剂毒性小，重现性好等，适用于塑料包装化妆品中的多种OPFRs的检测。由于不确定化妆品中OPFRs是直接添加，还是通过其塑料包装材料的迁移所致，故对所测化妆品的塑料包装材料也进行了OPFRs的检测分析。采用超声提取，用上述的色谱和质谱条件进行分析，实验结果表明，无论是化妆品还是其塑料包装材料中OPFRs含量均未检出或低于检出限，说明OPFRs在化妆品及其塑料包装的材料中OPFRs未添加或添加量较少。然而该迁移量的检测方法还不够完善，应制作化妆品模拟物，使其能够模拟真实条件下与包装材料在接触过程所表现的迁移特性，从而测定待测物质从成型材料向化妆品或化妆品模拟物中迁移的最大量。本研究为食品、化妆品中的有毒有害物质检测奠定了一定的理论基础，HPLC-MS/MS技术有较强的实用价值和广阔的应用前景。
【作者】张晓燕；
【导师】陈月；芦春梅；
【作者基本信息】吉林大学，生物医学工程，2014，硕士
【关键词】高效液相色谱-串联质谱；尼泊金酯；有机磷酸酯阻燃剂；

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