纺织品和食品塑料包装材料中三氯生检测方法的建立及应用研究

【摘要】研究目的：三氯生作为高效广谱抗菌剂，已被广泛应用于纺织品、食品接触材料等领域。长期大剂量接触三氯生不仅能引起人的肝脏和肾脏毒性，对生殖免疫系统造成一定影响，还可对DNA造成不可逆转的损伤。通过优化样品的前处理条件和高效液相色谱-串联质谱条件，从而建立纺织品和食品塑料包装材料中三氯生高效灵敏、低检测限的检测方法，提高样品普查的可行性。研究方法：对纺织品和食品塑料包装材料中三氯生的前处理条件进行优化，包括提取溶剂、超声（微波）萃取时间、超声萃取温度、固相萃取小柱的选择、淋洗液的比例及洗脱液的体积等进行研究，并采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用技术，建立了纺织品以及食品塑料包装材料中三氯生的快速检测新方法，用于测定纺织品以及食品塑料包装材料样品中三氯生的含量。研究结果：1.以三氯甲烷超声萃取30min为前处理方法，采用C18色谱柱，以乙腈－水为流动相，负离子多反应监测模式(MRM)测定，外标法定量；建立了纺织品中三氯生的检测方法，并对纺织品样品进行检测。检测时间为8min，检测方法在0.01～0.50g/g范围内，呈现良好的线性关系，线性方程为y=1.02e6x+8.83e3，线性相关系数r2为0.9992。回收率范围为92.8%～101.2%，RSD%范围为0.4578%～6.5930%，方法检出限为0.01g/g；1#样品平均检测值为0.448g/g，2#样品平均检测值为0.233g/g，其余样品未检出三氯生。2.建立了检测食品塑料包装中三氯生含量的高效液相色谱－串联质谱技术分析方法，并对塑料包装材料样品进行检测。样品用正己烷在40℃时超声提取15min，经HLB固相萃取小柱富集，5mL体积比为5/95的甲醇水淋洗，5mL甲醇洗脱；采用C18色谱柱，以乙腈－水为流动相，负离子多反应监测模式(MRM)，外标法定量。检测时间为8min，检测方法在0.1～50ng/g范围内，呈良好的线性关系，线性方程为y=3.99e3x+1.49e3，线性相关系数r2为0.9995。回收率范围为89.33%～110.5%之间，RSD%范围为1.26430%～7.10884%，方法检出限为0.1ng/g；除20#样品外，其余样品均检出三氯生。研究结论：本研究成功建立了纺织品以及食品塑料包装材料中三氯生的高效液相色谱-串联质谱检测方法，该方法具有检测时间短、方法简便、准确可靠等优点，为我国纺织品和食品塑料包装材料中三氯生检测的标准方法的制备奠定了理论和实验基础，在监测我国纺织品食品安全现状等方面起到了积极作用。
【作者】周博宇；
【导师】李娟；
【作者基本信息】吉林大学，劳动卫生与环境卫生，2014，硕士
【关键词】高效液相色谱-串联质谱法；三氯生；纺织品；食品塑料包装材料；固相萃取柱；超声萃取法；微波萃取法；

【参考文献】
[1]何东宁.审前准备程序价值功能的实现[D].湘潭大学,法律,2003,硕士.
[2]姚建明.供应链协作商选择过程中的计算方法研究[D].西南交通大学,管理科学与工程,2003,硕士.
[3]吴盛军.风力发电机组模拟实验平台的设计与实现[D].南京理工大学,控制工程,2013,硕士.
[4]王文轩.A公司绩效管理研究[D].首都经济贸易大学,工商管理（专业学位）,2013,硕士.
[5]林灵敏.中学作文仿写教学探究[D].曲阜师范大学,教育（专业学位）,2013,硕士.
[6]MoeketsiPeterNtakatsane.荧光法结合化学计量学对牛奶和奶制品掺假的快速检测[D].江南大学,食品科学,2012,硕士.
[7]雷修才.搅拌筒叶片焊接专机运动控制系统研究[D].南昌航空大学,机械工程,2012,硕士.
[8]费铭薇,乐全明,张沛超,郁惟镛,王忠民,章启明,周岚.电力系统故障录波数据压缩与重构小波基选择[J].电力系统自动化,2005,17:64-67+97.
[9]张水莲.中学思想政治课教学中学生人文素质的培养研究[D].华中师范大学,学科教学,2014,硕士.
[10]霍彦.大城市应急指挥系统研究[D].天津大学,工商管理,2004,硕士.
[11]覃柳师.高校教学管理系统的设计与实现[D].厦门大学,软件工程,2014,硕士.
[12]李卓繁.社会医疗保险基金偿付与费用控制研究[D].上海工程技术大学,社会保障,2011,硕士.
[13]刘冉.面向信息化的教师课堂教学知能个案研究[D].首都师范大学,课程与教学论,2004,硕士.
[14]刘星宇.基于感知的三维视频编码技术研究[D].宁波大学,信号与信息处理,2014,硕士.
[15]朱妍.寻找她们的乌托邦[D].苏州大学,英语语言文学,2013,硕士.
[16]兰雪婷.基于消费者情感需求的服装二次设计研究[D].浙江理工大学,服装设计（专业学位）,2014,硕士.
[17]许美（石羡）.掺杂过渡金属、稀土元素杂多化合物的合成、结构和性质[D].福建师范大学,物理化学,2004,硕士.
[18]刘炳良.禾谷孢囊线虫江苏沛县群体的孵化规律、致病型测定条件优化及小麦品种的抗性鉴定[D].南京农业大学,植物病理学,2012,硕士.
[19]王敬.陆地棉Prp19泛素连接酶基因（GhMAC3）的分子克隆、表达及功能分析[D].南京农业大学,作物遗传育种,2012,硕士.
[20]陈乔第.地方新闻网站的新闻专题研究[D].重庆大学,新闻学,2014,硕士.
[21]刘洋,李向阳,魏建新.起伏地表物理模拟的水面无接触快速采集方法[J].石油地球物理勘探,2015,03:483-489+4.
[22]吴立增.变压器状态评估方法的研究[D].华北电力大学（河北）,2005.
[23]刘哲铭.哈尔滨大型商场中庭热环境分析及设计研究[D].哈尔滨工业大学,建筑技术科学,2013,硕士.
[24]李双.金融业经营模式的辨证思考和我国金融业走向混业的现实选择[D].吉林大学,金融学,2004,硕士.
[25]陶敏.试论我国农村社会救助制度的健全和完善[D].西南财经大学,金融学,2004,硕士.
[26]黄英.PRMT6介导的p16蛋白精氨酸甲基化的抑制促进p16诱导的A549细胞周期的停滞[D].东北师范大学,细胞生物学,2012,硕士.
[27]金美.移动交换网资源管理信息系统的设计与实现[D].吉林大学,软件工程,2012,硕士.
[28]陈杰,王国瑾,金聪健.两类推广的渐近迭代逼近[J].自动化学报,2012,01:135-139.
[29]廖和兴.尼龙6纤维深染及性能研究[D].湖北大学,材料加工工程,2011,硕士.
[30]周玮.《一千英亩》与《父亲的微笑之光》之生态女性主义比较研究[D].东北农业大学,英语语言文学,2013,硕士.
[31]耿千蕙.介词“拿”与“用”的对比分析[D].山东大学,汉语国际教育（专业学位）,2012,硕士.
[32]陈彩云.布迪厄文化生产理论观照下辜鸿铭对《论语》的复译[D].广东外语外贸大学,翻译学,2013,硕士.
[33]冼文俊.深圳港城城市综合体业态组合研究[D].兰州大学,工商管理（专业学位）,2013,硕士.
[34]汤飞.固体火箭发动机空空导弹高抛弹道优化设计[D].哈尔滨工业大学,飞行器设计,2014,硕士.
[35]王帆.电动燃气调压器气压检测的信息融合研究[D].重庆大学,电子与通信工程（专业学位）,2014,硕士.
[36]周彦慧.重组人促红细胞生成素对慢性脑缺血大鼠学习记忆能力及凋亡相关蛋白P53和Bcl-2表达的影响[D].山西医科大学,神经病学,2013,硕士.
[37]宋扬.基于运动估计的镜像康复技术研究[D].沈阳理工大学,模式识别与智能系统,2013,硕士.
[38]姜旭.陕北婚丧礼俗音乐[D].天津音乐学院,音乐与舞蹈学,2014,硕士.
[39]史燕军.位置—尺度分布族基于逐次定数截尾样本的拟合优度检验[D].浙江工商大学,统计学,2012,硕士.
[40]赵小敏,张海洋,金言,陈庆章.信标节点漂移情况下的无线传感器网络节点定位机制[J].通信学报,2015,02:42-51.
[41]李梅.青藏高原东缘三种风毛菊属植物对增补UV-B辐射的生理响应[D].西北师范大学,植物学,2013,硕士.
[42]刘豹.有关气动计算装置的若干问题[J].自动化学报,1964,01:53-58.
[43]李颜清.小学低年级字理识字教学的现状与改进策略研究[D].东北师范大学,教育,2012,硕士.
[44]徐磊.QoS度量模型及Web服务监控技术的研究[D].国防科学技术大学,计算机科学与技术,2012,硕士.
[45]阙薇薇.血清乙二醛酶Ⅰ在2型糖尿病周围神经病变中的变化及临床意义[D].福建医科大学,内科学,2014,硕士.
[46]陈凯.我国土地征收制度中公共利益的立法与现实困境[D].华南理工大学,法律（专业学位）,2012,硕士.
[47]曹聿明.地震记录道信号在时间域逐次分离的方法[J].石油地球物理勘探,1995,05:688-692+718.
[48]吕丹菊.护士职业倦怠与唾液皮质醇水平相关性的研究[D].辽宁医学院,护理学,2012,硕士.
[49]辛妍.第三只眼看材料产业与环保[J].新经济导刊,2014,03:79-84.
[50]刘晓夏.黄宗羲的阳明学研究[D].西北大学,中国史,2013,硕士.